手持式光譜儀主要由X光管、探測(cè)器、CPU以及存儲(chǔ)器組成，由于其便攜具有高效、便攜、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，使其在合金、礦石、環(huán)境、消費(fèi)品等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。
要求具有高的分辨率和信噪比、更好的強(qiáng)度準(zhǔn)確性和波長(zhǎng)準(zhǔn)確性以及強(qiáng)的抗外界干擾性和優(yōu)良的儀器穩(wěn)定性，在儀器的軟件上，要求能夠進(jìn)行導(dǎo)數(shù)、去卷積等復(fù)雜的數(shù)學(xué)計(jì)算，能夠計(jì)算光譜間相似度、模式識(shí)別分析、支持多元校正分析和用戶自建譜庫(kù)并進(jìn)行檢索。
手持式光譜儀原理：
當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí),驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子從而出現(xiàn)一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的狀態(tài),當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí),產(chǎn)生一次光電子，擊出的光子可能再次被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子，發(fā)生俄歇效應(yīng),亦稱次級(jí)光電效應(yīng)或無(wú)輻射效應(yīng)。所逐出的次級(jí)光電子稱為俄歇電子。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不被原子內(nèi)吸收,而是以光子形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光，其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。因此，射線熒光的能量或波長(zhǎng)是特征性的,與元素有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。
一、制樣要求
樣品制備總的原則：
A.盡可能多地使待測(cè)組分不受損失，也不能帶進(jìn)待測(cè)組分進(jìn)入；
B.盡可能多地排除干擾；
C.盡可能得到較佳濃度，調(diào)整稱樣量和溶液體積，這都直接關(guān)系到被測(cè)元素的濃度；
D.盡可能多地保證費(fèi)用較低，根據(jù)實(shí)際情況，在結(jié)果精密度、測(cè)試方法、時(shí)耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡，決定樣品處理的具體方法。制備出待測(cè)的試樣溶液。
二、制樣方法
?。?）樣品的制備
1）取樣有代表性。在對(duì)樣品進(jìn)行前處理之前，要確保采集到實(shí)驗(yàn)室的試樣具有代表性。所謂代表性，是指樣品的組成要能代表整個(gè)物料。如果不能代表整個(gè)物料的情況，那么，這個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果就沒(méi)有意義；
2）樣品需破碎，研磨成粉末，然后烘干除去樣品表面的吸附水；
3）稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，估計(jì)待測(cè)元素在各種不同樣品中含量來(lái)決定。也可稱取一定樣品量進(jìn)行試測(cè)。各種元素都有其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好的部分，配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內(nèi)，測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確。調(diào)整樣品溶液濃度，可通過(guò)改變稱樣量和樣品試液的體積來(lái)實(shí)現(xiàn)。一般來(lái)說(shuō)，吸光度在0.01~~0.7之間，線性關(guān)系會(huì)比較好一些。
4）樣品處理(溶解)成澄清的溶液。樣品處理也叫做消解，就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉(zhuǎn)化成液體形態(tài)的過(guò)程。某些待測(cè)物用酸并不能完全轉(zhuǎn)化成液態(tài)的情況下，可以用輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來(lái)處理。待測(cè)溶液中不得有膠體和沉淀物，應(yīng)在進(jìn)儀器之前過(guò)濾以免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否，直接關(guān)系到測(cè)試的正確與否及其準(zhǔn)確性。
?。?）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用高純物質(zhì)的高濃度貯藏液（通常為1000mg/mL濃度），來(lái)配制所需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以備制作校正曲線，然后才能測(cè)試待測(cè)試樣溶液濃度。
注意：所有標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液，制備的方法應(yīng)當(dāng)一樣，并且都應(yīng)當(dāng)酸化。
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