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ICP直讀光譜儀的原理與維修保養(yǎng)及工作原理

時(shí)間:2020-05-09    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】ICP直讀光譜儀是多元素順序測(cè)量的分析測(cè)試儀器,儀器由射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、掃描分光器、光電轉(zhuǎn)換、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)及分析操作軟件組成。
 
  工作原理:
 
  光譜儀射頻發(fā)生器的高頻功率通過(guò)感應(yīng)工作線圈加到三同心石英炬管上,在石英炬管的外層通入氬氣并引入點(diǎn)火花使之產(chǎn)生電離形成的氣溶膠進(jìn)入石英炬管中心通道。受到高溫的激發(fā)后,以光的形式放出特征譜線,通過(guò)透鏡射到分光器中的光柵上,份光后的待測(cè)元素特征譜線光強(qiáng)通過(guò)計(jì)算由步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵傳動(dòng)機(jī)構(gòu),準(zhǔn)確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強(qiáng)度轉(zhuǎn)變成光電流,在經(jīng)電路處理和V/F變換后,進(jìn)入計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,由打印機(jī)打出分析結(jié)果。
 
  維護(hù)保養(yǎng):
 
  1、清理火花臺(tái)
 
  測(cè)量樣品或者校正樣品在激發(fā)時(shí)都會(huì)在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生色的沉淀物,這些沉淀物可能影響測(cè)量結(jié)果和污染透鏡,為避免這種情況,火花臺(tái)應(yīng)作定期的清理,做好每次換班前清理。為安全起見(jiàn),在進(jìn)行清理之前,必須將電火花按鈕關(guān)閉,指示燈熄滅。將密封圈移開(kāi),松開(kāi)火花臺(tái)板上的四個(gè)固定螺釘,用拭鏡紙將光路口堵住,然后可以用吸塵器或者毛刷清理火花臺(tái)內(nèi)部,用拭鏡紙清潔密封圈。清理完畢后,即可將火花臺(tái)板裝好,然后開(kāi)啟電火花按鈕,進(jìn)行數(shù)次空白樣激發(fā)。注意整個(gè)過(guò)程中一定要 保護(hù)好密封圈。
 
  2、清潔透鏡
 
  清理透鏡的時(shí)間取決于激發(fā)樣品的次數(shù)及樣品的材料。隨著樣品激發(fā)次數(shù)的增加,灰塵不可避兔的會(huì)被濺在透鏡上,從而導(dǎo)致強(qiáng)度下降。將儀器側(cè)面打開(kāi)后,將閥向下轉(zhuǎn)到底升起透鏡架把手,取出透鏡架。 將透鏡架放置到一 個(gè)干凈的桌面上,取出透鏡(從內(nèi)部細(xì)銅處), 用95%以上的乙醇、拭鏡紙清潔透鏡,酒精揮發(fā)干后,按原來(lái)的位置裝好。注意保護(hù)好透鏡,不要造成損壞,凸面向可取環(huán)方向。
 
  3、更換電極
 
  隨著放電的增加電極會(huì)有-定的消耗,就需要更換或者打磨。將密封圈移開(kāi), 松開(kāi)火花臺(tái)板上的四個(gè)固定螺釘,用拭鏡紙將光路口堵住,將電極調(diào)節(jié)蓋壓在電極之上且施加一定的力量,用專(zhuān)用的內(nèi)六角扳手逆時(shí)針將電極旋下, 更換新電極。磨損的電極可以用在磨床或車(chē)床上加工磨成60度錐角即可使用。電極下部有一彈簧,拆卸和安裝過(guò)程中防止其將電極彈出。

拉曼光譜儀原理及優(yōu)點(diǎn)

  拉曼主要是研究物質(zhì)成分的判定與確認(rèn),還可以應(yīng)用于刑偵及珠寶行業(yè)進(jìn)行毒品的檢測(cè)及寶石的鑒定。該以其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、測(cè)量快速高效準(zhǔn)確,以低波數(shù)測(cè)量能力著稱(chēng);采用共焦光路設(shè)計(jì)以獲得更高分辨率,可對(duì)樣品表面進(jìn)行um級(jí)的微區(qū)檢測(cè),也可用此進(jìn)行顯微影像測(cè)量。
  工作原理:
  它的主要原理就是利用分子對(duì)光子的一種非彈性散射效應(yīng)。當(dāng)用一定頻率的激發(fā)光照射分子時(shí),一部分散射光的頻率和入射光的頻率相等。這種散射是分子對(duì)光子的一種彈性散射。一部分散射光的頻率和激發(fā)光的頻率不等,這種散射成為拉曼散射。拉曼散射的幾率極小,較強(qiáng)的拉曼散射也僅占整個(gè)散射光的千分之幾,而最弱的甚至小于萬(wàn)分之一。
  產(chǎn)品優(yōu)點(diǎn):
  拉曼光譜儀具有鮮明的優(yōu)點(diǎn),比如說(shuō)它對(duì)樣品無(wú)接觸,無(wú)損傷;樣品無(wú)需制備;快速分析,鑒別各種材料的特性與結(jié)構(gòu);能適合黑色和含水樣品;高、低溫及高壓條件下測(cè)量;光譜成像快速、簡(jiǎn)便,分辨率高;儀器穩(wěn)固,體積適中,維護(hù)成本低,使用簡(jiǎn)單等等。此外,它還具有獨(dú)特的能力,可以通過(guò)透明的包裝材料,如玻璃或塑料,直接測(cè)試樣品,并對(duì)光譜信息沒(méi)有任何干擾。

標(biāo)簽: 拉曼光譜儀
拉曼光譜儀 拉曼光譜儀原理及優(yōu)點(diǎn)_拉曼光譜儀

紅外光譜儀在日常保養(yǎng)注意事項(xiàng)

  紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。

  紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷,透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差,從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。

  紅外光譜儀在日常中使用中保養(yǎng)注意事項(xiàng)。

  1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用較多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無(wú)關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

  3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒(méi)有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

  4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開(kāi)除濕機(jī)。

  5、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

  6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱(chēng)量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

  7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

  8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

  9、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。

  10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

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紅外光譜儀 紅外光譜儀在日常保養(yǎng)注意事項(xiàng)_紅外光譜儀

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