X熒光光譜儀進(jìn)行分析的樣品可以是固態(tài)，也可以是水溶液，但是不管使用什么形態(tài)的樣品，其制備情況對(duì)分析檢測(cè)的誤差會(huì)造成較大影響。下面來(lái)看看X熒光光譜儀樣品制備時(shí)需要注意些什么。
1、化學(xué)組成相同但是熱處理過(guò)程不同的樣品，X熒光光譜儀在分析時(shí)得到的計(jì)數(shù)率是不同的，所以在樣品制備時(shí)，要盡量選擇化學(xué)組成以及熱處理過(guò)程均一致的樣品。
2、為了避免X熒光光譜儀對(duì)金屬樣品成分偏析產(chǎn)生誤差，在制備金屬樣品時(shí)需要注意：如果是成分不均勻的金屬樣品需要重熔，快速冷卻后車(chē)成圓片；如果樣品的表面凹凸不平還要將樣品表面進(jìn)行打磨和拋光處理。
3、如果X熒光光譜儀需要檢測(cè)分析的是粉末樣品，那么要注意將其研磨至三百到四百目，然后再壓成圓片狀，或者將粉末樣品放到槽中進(jìn)行測(cè)定也可以。
4、如果是固體樣品，并且無(wú)法得到均勻平整的表面時(shí)，那么在制備樣品的時(shí)候可以將試樣用酸進(jìn)行溶解，然后再將其沉淀成鹽類(lèi)物質(zhì)之后再通過(guò)X熒光光譜儀來(lái)測(cè)定。如果是液態(tài)樣品在制備時(shí)，需要注意先將其滴在濾紙上，用紅外燈蒸發(fā)掉水分后，或者密封在樣品中去測(cè)定。
以上就是X熒光光譜儀進(jìn)行檢測(cè)分析時(shí)，在制備樣品的過(guò)程中需要注意的一些事情。
通過(guò)介紹可以看出，不同的狀態(tài)和性質(zhì)的材料，用于X熒光光譜儀檢測(cè)的樣品，其制備方式是有所不同的，但是有一點(diǎn)是一致的是，那就是不含油、水和揮發(fā)性成分，更不能含有腐蝕性溶劑。
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類(lèi)原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí)，如果輻射波長(zhǎng)相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)所需要的能量時(shí)，就會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收，產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收光譜儀的維護(hù)：
1. 開(kāi)機(jī)前，檢查各插頭是否接觸良好，調(diào)好狹縫位置，將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓，后開(kāi)高壓，關(guān)機(jī)則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值，防止突然升高，造成陰極濺射。
有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等，使用時(shí)防止震動(dòng)，工作后輕輕取下，陰極向上放置，待冷卻后再移動(dòng)裝盒。
裝卸燈要輕拿輕放，窗口如有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置)，將燈的正、負(fù)相反接，在燈小電流下點(diǎn)燃20-30min;
或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min，使陰極紅熱，陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑，能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體，這樣可以恢復(fù)燈的性能。
閑置不用的空心陰極燈，定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3. 噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎，如有堵塞，可用細(xì)金屬絲清除，小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4. 日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水，對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸、堿后，要用水徹底沖洗霧化室，防止腐蝕。
吸噴有機(jī)溶液后，先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min，再?lài)?%硝酸和蒸餾水各5min。
燃燒器如有鹽類(lèi)結(jié)晶，火焰呈鋸齒形，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去，必要時(shí)卸下燃燒器，用1：1乙醇-丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干凈。
如有熔珠，可用金相砂紙輕輕打磨，嚴(yán)禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。
可用少量氣體吹去其表面灰塵，不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉，要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。
光電倍增管室需檢修時(shí)，一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下，才能揭開(kāi)屏蔽罩，防止強(qiáng)光直接照射，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
6. 點(diǎn)火時(shí)，先開(kāi)助燃?xì)?，后開(kāi)燃?xì)?，關(guān)閉時(shí)，先關(guān)燃?xì)猓箨P(guān)助燃?xì)狻?/p>
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