在實(shí)際檢驗(yàn)工作中,由于環(huán)境變化,時(shí)間空間變化,人為操作習(xí)慣常常會(huì)影響儀器分析的準(zhǔn)確性。一定要會(huì)使儀器分析的測量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確,而直讀光譜分析儀在直讀光譜儀分析中得優(yōu)勢明顯,不僅速度快,分析周期短,穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性也好過與傳統(tǒng)的分析方法,在如今社會(huì)高速發(fā)展的形勢下,儀器分析早已取代了傳統(tǒng)的分析方法,光電直讀光譜分析儀在現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)中有著很重要的地位。
1、使用環(huán)境:放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該防震,潔凈,通風(fēng)干燥(如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求:溫度23正負(fù)5之間,適度在15-70%之間),一般來說直讀光譜儀的相對適度應(yīng)該小于80%,室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間,在同一個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過5攝氏度。
2、現(xiàn)場電源電壓要求:QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V,千萬不能用380V電壓,因?yàn)镠X-750型只是過流保護(hù),沒有過壓保護(hù),并且電壓220V變化小于10%,頻率50HZ,變化小于2%,并且一定要接地良好。
3、檢查氬氣瓶是否有氬氣,并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣,氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機(jī),壓力表正確鏈接,打開氬氣閥,檢查氬氣壓力是否在10bar以上。
4、開機(jī)后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機(jī)壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負(fù)1之間,一切正常時(shí)候就可以開始其他操作。
5、在開機(jī)之后到可以測量的這段時(shí)間大約在10分鐘左右,在等待過程中可以先進(jìn)行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細(xì)則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,用40#的砂子細(xì)磨。同一點(diǎn)也不能進(jìn)行2次激發(fā),否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無縮孔,無砂眼則可進(jìn)行測量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見的誤差,一定要嚴(yán)格按安全操作規(guī)程操作。
6、選擇模式,根據(jù)所測量試樣的材質(zhì)不同,而采用其相應(yīng)的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式,這點(diǎn)也很重要,它直讀光譜儀測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵,簡單的說,直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準(zhǔn)確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性更好。
7、檢驗(yàn)電極和激發(fā)裝置是否清潔,用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。
8、用廢樣打點(diǎn),直到打出的點(diǎn)符合3-6 mm金屬光澤點(diǎn)要求后,用與被測樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣測量,若標(biāo)樣的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小,就可以進(jìn)行測量了,若偏差較大或不穩(wěn)定,應(yīng)對此標(biāo)樣做OPS,若OPS結(jié)果仍不理想,那就需要重新制作曲線了,知道問題解決為止。
小型近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。
濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分析復(fù)雜體系的樣品。
光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動(dòng)部件(如光柵軸)在連續(xù)高強(qiáng)度的運(yùn)行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。
小型近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點(diǎn)同樣是干涉儀中存在移動(dòng)性部件,且需要較嚴(yán)格的工作環(huán)境。
聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調(diào)節(jié)掃描的波長,整個(gè)儀器系統(tǒng)無移動(dòng)部件,掃描速度快。
但這類儀器的分辨率相對較低,價(jià)格也較高。隨著陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價(jià)格比好等特點(diǎn)正越來越引起人們的重視。
在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,InGaAs 基 PDA 檢測器則用于長波近紅外區(qū)域。
基于陣列檢測器成功開發(fā)出了小型近紅外光譜儀,包括實(shí)驗(yàn)室型和在線型儀器,光譜范圍覆蓋了整個(gè)近紅外波段(700~2500nm),根據(jù)測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等,已在多家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。