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尼高力紅外光譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-09    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  尼高力紅外光譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)
 
  紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。主要應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。尼高力紅外光譜儀是實(shí)驗(yàn)室zui常用的的紅外光譜儀之一,因此掌握它的日常維護(hù)和保養(yǎng)極其重要。
 
  1、 測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
 
  2、 為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機(jī)。
 
  3、 如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用zui多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
 
  4、 紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化甲(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué) 試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空 KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
 
  5、尼高力紅外光譜儀如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化甲(也同溴化甲一樣預(yù)處理后使用)代替溴化甲進(jìn)行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化甲壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化甲進(jìn)行壓片。
 
  6、 壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得 的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強(qiáng)吸收峰為接近透 光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
 
  7、 尼高力紅外光譜儀壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
 
  8、 尼高力紅外光譜儀壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨 時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣 中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的 地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
 
  9、 尼高力紅外光譜儀測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
 
  10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

影響直讀光譜儀分析準(zhǔn)確性的一些因素

  在實(shí)際檢驗(yàn)工作中,由于環(huán)境變化,時(shí)間空間變化,人為操作習(xí)慣常常會(huì)影響儀器分析的準(zhǔn)確性。一定要會(huì)使儀器分析的測量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確,而直讀光譜分析儀在直讀光譜儀分析中得優(yōu)勢明顯,不僅速度快,分析周期短,穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性也好過與傳統(tǒng)的分析方法,在如今社會(huì)高速發(fā)展的形勢下,儀器分析早已取代了傳統(tǒng)的分析方法,光電直讀光譜分析儀在現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)中有著很重要的地位。

直讀光譜儀.jpg

  1、使用環(huán)境:放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該防震,潔凈,通風(fēng)干燥(如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求:溫度23正負(fù)5之間,適度在15-70%之間),一般來說直讀光譜儀的相對適度應(yīng)該小于80%,室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間,在同一個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過5攝氏度。
  2、現(xiàn)場電源電壓要求:QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V,千萬不能用380V電壓,因?yàn)镠X-750型只是過流保護(hù),沒有過壓保護(hù),并且電壓220V變化小于10%,頻率50HZ,變化小于2%,并且一定要接地良好。
  3、檢查氬氣瓶是否有氬氣,并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣,氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機(jī),壓力表正確鏈接,打開氬氣閥,檢查氬氣壓力是否在10bar以上。
  4、開機(jī)后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機(jī)壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負(fù)1之間,一切正常時(shí)候就可以開始其他操作。
  5、在開機(jī)之后到可以測量的這段時(shí)間大約在10分鐘左右,在等待過程中可以先進(jìn)行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細(xì)則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,用40#的砂子細(xì)磨。同一點(diǎn)也不能進(jìn)行2次激發(fā),否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無縮孔,無砂眼則可進(jìn)行測量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見的誤差,一定要嚴(yán)格按安全操作規(guī)程操作。
  6、選擇模式,根據(jù)所測量試樣的材質(zhì)不同,而采用其相應(yīng)的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式,這點(diǎn)也很重要,它直讀光譜儀測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵,簡單的說,直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準(zhǔn)確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性更好。
  7、檢驗(yàn)電極和激發(fā)裝置是否清潔,用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。
  8、用廢樣打點(diǎn),直到打出的點(diǎn)符合3-6 mm金屬光澤點(diǎn)要求后,用與被測樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣測量,若標(biāo)樣的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小,就可以進(jìn)行測量了,若偏差較大或不穩(wěn)定,應(yīng)對此標(biāo)樣做OPS,若OPS結(jié)果仍不理想,那就需要重新制作曲線了,知道問題解決為止。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 影響直讀光譜儀分析準(zhǔn)確性的一些因素_直讀光譜儀

小型近紅外光譜儀的功能分析

    小型近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。


    濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分析復(fù)雜體系的樣品。

 


    光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動(dòng)部件(如光柵軸)在連續(xù)高強(qiáng)度的運(yùn)行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。


    小型近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點(diǎn)同樣是干涉儀中存在移動(dòng)性部件,且需要較嚴(yán)格的工作環(huán)境。


    聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調(diào)節(jié)掃描的波長,整個(gè)儀器系統(tǒng)無移動(dòng)部件,掃描速度快。


    但這類儀器的分辨率相對較低,價(jià)格也較高。隨著陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價(jià)格比好等特點(diǎn)正越來越引起人們的重視。


    在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,InGaAs 基 PDA 檢測器則用于長波近紅外區(qū)域。


    基于陣列檢測器成功開發(fā)出了小型近紅外光譜儀,包括實(shí)驗(yàn)室型和在線型儀器,光譜范圍覆蓋了整個(gè)近紅外波段(700~2500nm),根據(jù)測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等,已在多家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。

標(biāo)簽: 近紅外光譜儀
近紅外光譜儀 小型近紅外光譜儀的功能分析_近紅外光譜儀

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