凍干機(jī)簡(jiǎn)稱真空冷凍干燥機(jī),按規(guī)格劃分,可分為實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)、中試型凍干機(jī)、生產(chǎn)型凍干機(jī)。而實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)顧名思義就是用于樣品實(shí)驗(yàn)、少量?jī)龈傻囊环N小型凍干機(jī)設(shè)備。
影響凍干機(jī)干燥過程及其凍干質(zhì)量的因素,也就是一條理想的凍干曲線要受到諸如物料性質(zhì)、濃度、升華面積、共晶點(diǎn)、熱傳導(dǎo)介質(zhì)和方式、設(shè)備性能等因素的制約,但主要因素有:
1、物料厚度直接影響物料的干燥時(shí)間,因?yàn)槲锪虾穸仍酱螅鋫鳠醾髻|(zhì)的阻力越大,物料內(nèi)部的水分就越難向外傳遞,所以干燥時(shí)間也就越長(zhǎng)。
2、預(yù)凍溫度和維持時(shí)間若預(yù)凍沒有凍好,或凍結(jié)不實(shí),在進(jìn)入第一階段升華干燥時(shí),物料可能出現(xiàn)“沸騰”現(xiàn)象,或凍干后制品表面凹凸不平,影響外觀;如果冷的過低,則浪費(fèi)了能源和時(shí)間。預(yù)凍所需的時(shí)間要根據(jù)不同的具體條件來確定。但總的原則是,應(yīng)使制品的各部分完全凍實(shí)。
3、升華界面的溫度(或供熱量)和水蒸汽逸出制品的能力前者主要由隔板的溫度和干燥箱的壓力(真空度)所決定,而后者主要由升華界面的溫度(對(duì)應(yīng)的水蒸汽飽和壓力)和箱內(nèi)的水蒸汽分壓所決定。
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)發(fā)展至今,其種類也逐漸增多。按其功能劃分,可分為:普通型凍干機(jī)、壓蓋型凍干機(jī)、多歧管普通型凍干機(jī)、多歧管壓蓋型凍干機(jī)、T型架凍干機(jī)、原位型凍干機(jī)。
然而冷凍干燥也有其缺點(diǎn)和難點(diǎn):冷凍干燥過程耗時(shí)長(zhǎng)、耗能多;冷凍干燥過程對(duì)凍干藥品和食品的質(zhì)量有著決定性的影響。冷凍干燥過程包括預(yù)冷、一 次干燥、二次干燥和儲(chǔ) 存階段等,都是相當(dāng)復(fù)雜傳熱傳質(zhì)過程;而且這些過程與藥品、食品、賦形劑、低溫保護(hù)劑的熱物性有密切的關(guān)系。
因此必須弄清楚影響伶棟干燥過程中傳熱傳質(zhì)的因素,測(cè)定有關(guān)材料的熱物性,才能制定可靠的程序,采用優(yōu)化的冷凍干燥過程,生產(chǎn)出高質(zhì)量的藥品和食品;并可達(dá)到縮短生產(chǎn)時(shí)間、節(jié)約能耗、降低成本的目的。
產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī),簡(jiǎn)稱凍干機(jī)。凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、伶凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
冷凍干燥過程實(shí)際上是水的物質(zhì)變化及其轉(zhuǎn)移過程。凍干過程有 二個(gè)放熱過程和二個(gè)吸收過程:液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品,固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。
整個(gè)凍干過程中進(jìn)行著熱量質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過程中。預(yù)凍階段、干燥的第一階段和第二階段以及化霜階段均進(jìn)行著熱量的傳遞;質(zhì)量的傳遞僅在干燥階段進(jìn)行,棟干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到憐凝器內(nèi)凝華成冰霜的過程,實(shí)際上也是質(zhì)量傳遞的過程,只有發(fā)生了質(zhì)量的傳遞產(chǎn)品才能獲得干燥。在干燥階段,熱的傳遞是為了促進(jìn)質(zhì)的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞。
1、凍干面積
凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字代表該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積,例如,LGJ-18型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計(jì)算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:
A(面積,㎡)=V(體積,m?)/H(高度,m)=0.0018m?/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對(duì)制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-60℃左右、-80℃等。冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。華豫兄弟凍干機(jī)中LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-56℃,也可以定做成冷阱溫度≤-80℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機(jī)組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。華豫兄弟的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度都可定制成≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。
3、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī),機(jī)器從打開制冷開始計(jì)時(shí),冷阱溫度達(dá)到-60℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。
5、抽真空時(shí)間
凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平整度
板層溫度的均勻性和平整度,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型(硅油加熱),采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。華豫兄弟凍干機(jī)中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。
7、控制系統(tǒng)
凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對(duì)于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時(shí)顯示凍干過程參數(shù)并自動(dòng)記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。