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熱重分析儀的常見故障和解決方法及維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-09    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度―質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序溫控下測定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
 
  當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。
 
  熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測定物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說,只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測定的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙末等。
 
  常見故障原因及其解決方法
 
  1 樣品支架脫落斷裂
 
  (1)樣品支架脫落問題
 
  仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測試樣品在高溫下(700℃以上)長時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架,而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架,應(yīng)盡量避免儀器長時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。
 
  (2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
 
  在熱重分析儀使用的過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測試樣品之前通入氣體時(shí),如果通入氣流量過大而無法及時(shí)導(dǎo)出,會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時(shí)打開天平爐蓋,就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi),從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)工程師維護(hù),究其原因可能是:在每次測樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關(guān)打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)。如果樣品測試完成以后,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān),就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測試時(shí)開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會(huì)造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。
 
  2 TG曲線異常波動(dòng)
 
  在TG的日常測試過程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
 
  (1)樣品測試過程中是否存在震動(dòng)源
 
  熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬分之一 )。若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動(dòng)源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等,都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng),這樣一來就會(huì)導(dǎo)致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
 
  (2)氣體過濾器是否堵塞
 
  氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測量過程中會(huì)分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過過濾器時(shí)被氣體帶出,而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長,尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集,達(dá)到一定的程度后,會(huì)導(dǎo)致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或完全堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動(dòng),從而導(dǎo)致天平測試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常。
 
  為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開氣體減壓閥調(diào)節(jié) 氣壓至0.05Mpa,打開保護(hù)氣和吹掃氣開關(guān),控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過濾器,一般2~3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。
 
  3 TG測試的度降低
 
  熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面
 
  (1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
 
  通常儀器在使用一段時(shí)間后,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會(huì)影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),確保分析天平測量的準(zhǔn)確性。
 
  (2)長期測樣,支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ,可增加降溫段但不可高溫恒溫!一般一周一次,具體情況根據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定,以除掉支架上的殘留物,提高TG的測試度。
 
  4 恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
 
  在樣品測試過程中,恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵,必要時(shí)添加適量純水。若循環(huán)水的過濾器變色發(fā)綠,則需要進(jìn)行更換 。一般對(duì)水浴濾芯定期清理,2~3月一次,先用自來水清洗,在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可。
 
  熱重分析儀目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無極材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。為了使分析儀器能夠長久地保持正常運(yùn)行,保證實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研工作的順利進(jìn)行,對(duì)分析儀器進(jìn)行實(shí)時(shí)和恰當(dāng)?shù)木S護(hù)就顯得尤為重要。

紫外分析儀的使用保養(yǎng)

    首先我們要了解紫外分析儀運(yùn)用的是熒光技術(shù)。


    而所謂熒光,是指一種光致發(fā)光的冷發(fā)光現(xiàn)象。


    當(dāng)某種常溫物質(zhì)經(jīng)某種波長的入射光(通常是紫外線或X射線)照射,吸收光能后進(jìn)入激發(fā)態(tài);


    并發(fā)出比入射光的的波長長的出射光(通常波長在可見光波段);


    而且一旦停止入射光,發(fā)光現(xiàn)象也隨之立即消失,而能有這種性質(zhì)的出射光便是熒光。

 

1.jpg


    熒光技術(shù)便是某種物質(zhì)受某種波長的光激發(fā)后,在極短時(shí)間內(nèi)(8-10秒)會(huì)發(fā)射出波長大于激發(fā)波長的熒光;


    而與這種發(fā)光現(xiàn)象相關(guān)的應(yīng)用與方法便是熒光技術(shù)。


    紫外分析儀便是利用熒光技術(shù)中,不同的熒光物質(zhì)有不同的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的物理定性,然后通過這種物理定性進(jìn)行物質(zhì)的鑒別。


    紫外分析儀的實(shí)際應(yīng)用范圍一般有:


    1.在科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中檢測,紫外分析儀可以對(duì)科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中的許多物質(zhì)如蛋白質(zhì)、核苷酸等進(jìn)行鑒別分析。


    2.在藥物生產(chǎn)和研究中,紫外分析儀可以用來檢查生物堿、維生素等各種能產(chǎn)生螢光藥品質(zhì)量的物質(zhì)。


    并且紫外分析儀特別適宜作薄層分析、紙層分析斑點(diǎn)和檢測。


    3.在染料涂料橡膠、石油等化學(xué)行業(yè)中,紫外分析儀可以測定各種螢光材料、螢光指示劑及添加劑,以及鑒別不同種類的原油和橡膠制品。


    4.在紡織化學(xué)纖維中可以用于測定不同種類的原材料。


    紫外分析儀可以用來檢測如羊毛、真絲人造纖維、棉花合成纖維等,以及檢查成品的質(zhì)量。


    5.在糧油、蔬菜、食品部門食品檢測中。


    紫外分析儀可用于檢查毒素(如黃qu霉素等)、食品添加劑、變質(zhì)的蔬菜、水果、可可豆肪、巧克力、脂肪、蜂蜜等的質(zhì)量。


    6.在地質(zhì)、考古等部門的研究中。


    紫外分析儀可以起到發(fā)現(xiàn)各種礦物質(zhì)、判別文物化石真?zhèn)蔚淖饔谩?/p>


    7.在相關(guān)部門調(diào)查研究中,紫外分析儀可檢查指痕測定、密寫字跡等,幫助相關(guān)部門辦理案件。


    日常維護(hù)保養(yǎng)方法:


    1.紫外分析在使用時(shí)應(yīng)該注意使用環(huán)境。


    在不使用時(shí),紫外分析儀應(yīng)放置在陰涼、干燥、無灰塵和無酸堿、蒸汽的地方,并且拔下電源插頭,并蓋上防護(hù)罩。


    2.不要將水和液體濺到紫外分析儀上。


    3.紫外分析儀的燈箱上放置被觀察物的紫玻璃和黑板上如果有污穢,可用酒精棉球擦干凈。

標(biāo)簽: 紫外分析儀
紫外分析儀 紫外分析儀的使用保養(yǎng)_紫外分析儀

紅外氣體分析儀的功能特點(diǎn)都有哪些?

    紅外線分析儀是基于被測介質(zhì)對(duì)紅外光有選擇性吸收而建立的一種分析方法,屬于分子吸收光譜分析法。


    使紅外線通過裝在一定長度容器內(nèi)的被測氣體,然后通過測定通過氣體后的紅外線輻射強(qiáng)度來測量被測氣體濃度。


    適用于各衛(wèi)生防疫監(jiān)督部門、工業(yè)勞動(dòng)保護(hù)部門、環(huán)境監(jiān)測部門及其它科研單位等用于檢測氣態(tài)中的一氧化碳、二氧化碳、及其它多種氣體濃度的專用儀器。


    紅外氣體分析儀的功能特點(diǎn):


    (1)測量準(zhǔn)確度高


    采用國際比較好的非分光紅外氣體分析技術(shù)及長壽命電化學(xué)傳感技術(shù),多組分測量氣體間無交叉干擾,測量準(zhǔn)確度高。


    具備自診斷功能,可在線檢查傳感器狀態(tài)。


    (2)工作性能穩(wěn)定


    傳感器采用雙通道設(shè)計(jì),穩(wěn)定性強(qiáng);


    所有與樣氣接觸的部分均采用耐熱、耐腐蝕的特種不銹鋼、聚四氟乙烯等材料。


    (3)數(shù)據(jù)管理簡捷


    可通過多種接口傳輸?shù)缴霞?jí)集中控制系統(tǒng)。


    (4)自動(dòng)化程度高


    配置專業(yè)化預(yù)處理方案,高自動(dòng)化,低維護(hù),無需人工值守即可實(shí)現(xiàn)7*12實(shí)時(shí)在線監(jiān)測,大幅減輕企業(yè)人工成本。

標(biāo)簽: 紅外氣體分析儀
紅外氣體分析儀標(biāo)簽: 紅外氣體分析儀的功能特點(diǎn)都有哪些?_紅外氣體分析儀組合標(biāo)題:

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