熱重分析儀是在程序控溫和一定的氣氛下,測量試樣與溫度或時間關(guān)系的技術(shù)。
通常用質(zhì)量對溫度或者時間繪制的TGA曲線表示TGA測量結(jié)果。TGA信號對溫度或時間的一階微商,稱為DTG曲線,是對TGA信號重要的補充性表示。
一水草酸鈣臺階式分解TGA曲線和DTA曲線,試樣質(zhì)量19mg、升溫速率30K/min、氮氣氣氛。TGA曲線已歸一化因而開始于100%。三個失重臺階的溫度范圍在一階微商即DTA曲線上特別清晰。在120℃,一水草酸鈣失去結(jié)晶水。繼續(xù)升溫,無水草酸鈣分兩步進行分解。
1、當(dāng)試樣以不同方式失去物質(zhì)或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應(yīng)時,質(zhì)量出現(xiàn)變化,在TGA曲線上產(chǎn)生臺階,貨在DTA曲線上1、產(chǎn)生峰值有許多不同的效應(yīng)可引起試樣失去或者獲得質(zhì)量,如
2、揮發(fā)性組分的蒸發(fā),干燥,氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的解吸附和吸附,結(jié)晶水的失去;
3、在空氣或者氧氣中金屬的氧化;
4、在空氣或者氧氣中有機物的氧化分解;
5、在惰性氣氛中的熱分解,伴隨有氣體產(chǎn)生的生成。對有機化合物,該過程稱為熱解;
6、試樣與氣氛的非均相反應(yīng),如與含氫吹掃氣體進行的還原反應(yīng)。
有些材料的磁性隨著溫度而改變,會發(fā)生居里轉(zhuǎn)變,如果在非均勻磁場中測試這種材料,則在居里轉(zhuǎn)變處磁引力的改變會產(chǎn)生TGA信號。
熱重分析儀的技術(shù)參數(shù):
1.溫度范圍:室溫~1150℃
2.溫度分辨率:0.1℃
3.溫度波動:±0.1℃
4.升溫速率:1~80℃/min
5.溫控方式:升溫、恒溫、降溫
6.冷卻時間:15min(1000℃…100℃)
7.天平測量范圍:1mg~2g
8.解析度:10μg
9.恒溫時間:0~300min任意設(shè)定
10.顯示方式:漢字大屏液晶顯示
11.氣氛裝置:內(nèi)置氣體流量計,包含兩路氣體切換和流量大小控制
(氣氛:惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動態(tài))
12.軟件:自動記錄TG曲線進行數(shù)據(jù)處理、打印實驗報表
13.數(shù)據(jù)接口:USB接口,專用軟件
14.電源:AC220V50Hz
爐子工藝技術(shù)經(jīng)得起性能考驗
除了較佳靈敏度外,TG測試的重現(xiàn)性還得看儀器對樣品測量的精確控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能達到規(guī)范,是因為使用了多年來在成千上萬和實驗室內(nèi)反復(fù)經(jīng)過驗證的微型爐子,充分發(fā)揮了低熱容量,精確控制樣品和快速升降溫度的儀器特性。
由于體積小,重量輕,Pyris 1 TGA能夠迅速進行線性加熱或冷卻(速率最高可達200℃/分鐘),并在瞬息間達到平衡狀態(tài)。在結(jié)束實驗時,即使從最高溫度,轉(zhuǎn)換成快速降溫,其平均冷卻時間也小于15分鐘。因此可在短時間內(nèi)完成多個實驗,從而提高樣品流通量。
激光粒度儀具有多項優(yōu)點,已成為當(dāng)前zui流行的粒度測試儀器之一;
首先應(yīng)該考慮的就是動態(tài)范圍的問題,這就關(guān)系到同時測量的zui大粒徑與zui小粒徑的比值問題,當(dāng)動態(tài)范圍越大;
使用越方便,測試寬分布樣品的能力越強;
而且一個樣品的測試全過程一般只需兩、三分鐘,速度是非??斓?,操作也非常方便,對環(huán)境要求也不高。
通常,粉末涂料的粒度分布在10-70微米為之間,平均粒度在35微米左右是比較符合大多數(shù)場合的使用要求的。
鑒于各種原因,部分客戶(尤其是外商或外資)習(xí)慣使用干法激光粒度分析儀;
大部分國內(nèi)客戶目前使用濕法激光粒度分析儀,因此有客戶就提出干、濕法測試結(jié)果的對比。
通常來講,由于進樣方式不同,干法結(jié)果與濕法結(jié)果不完全一致;
但這兩者之間的差異一般是比較穩(wěn)定的,只能定性分析,不能定量給出結(jié)論。
兩個結(jié)果之間不存在誰更準的問題,兩者都客觀的反映了粉體的粒度分布。
對于測試結(jié)果,更應(yīng)該看中其重復(fù)性、穩(wěn)定性,滿足了這兩個要求,對于生產(chǎn)、應(yīng)用才有指導(dǎo)意義。
干、濕法測試結(jié)果的差異不應(yīng)該成為激光粒度儀應(yīng)用過程中的障礙。
粉末涂料的粒度檢測和控制對于生產(chǎn)及應(yīng)用企業(yè)至關(guān)重要,而粉末涂料顆粒的粒度分布范圍及顆粒特點屬于激光粒度儀的優(yōu)勢領(lǐng)域。
由于激光粒度儀適用面廣,還可以為生產(chǎn)企業(yè)檢測涂料生產(chǎn)原料粉體,隨著激光粒度儀普及和微納激光粒度儀的發(fā)展進步;
儀器的價格也不再動輒幾十萬元,十萬元以內(nèi)就可以買到性價比很高的產(chǎn)品。
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