原子吸收光譜儀是試驗(yàn)中常見的儀器,因此實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)該好好的去維護(hù)它,以免發(fā)生不必要的故障,造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確,原子吸收光譜儀日常維護(hù)如下:
1、空心陰極燈的維護(hù)
A、空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點(diǎn)燃,所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3個(gè)小時(shí),以保持燈的性能。
B、空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強(qiáng)減弱,噪聲增大及靈敏度下降,這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長燈的使用壽命。
C、取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污,導(dǎo)致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙迷混合液輕輕擦拭以予清除。
2、原子吸收光譜儀維護(hù)及保養(yǎng)-透鏡的維護(hù)
外光路的透鏡不要用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。
3、原子吸收光譜儀維護(hù)及保養(yǎng)霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)
A、全系統(tǒng)的維護(hù)
分析任務(wù)完成后,應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火,噴入去離子水約10分鐘,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品、溢出的溶液,特別是有機(jī)溶液滴,應(yīng)予以清除,廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢后都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液,則工作后應(yīng)立即清洗,防止這些鹽類可能會生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴入與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,再噴入丙酮5分鐘,然后再噴入1%HNO35分鐘,最后再噴入去離子水5分鐘。
B、噴霧器的維護(hù)
如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過小,則可能是毛細(xì)管被堵塞,若毛細(xì)管被氣泡堵塞,可把它從溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動即可。若被溶質(zhì)或其他物質(zhì)堵塞,可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?,如無改善,可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通,則應(yīng)更換毛細(xì)管。
C、霧化室的維護(hù)
霧化室必須定期清洗,清洗時(shí)可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后,應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入廢液中防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。
D、燃燒器的維護(hù)
燃燒器的長縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化——缺口或鋸齒形,說明縫被碳或無機(jī)鹽沉積物或溶液液滴堵塞,需清除??砂鸦鹧嫦绾?,先用濾紙插入擦拭。如不起作用可吹入空氣,同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器,拆開清洗。
E、其它
經(jīng)常檢測Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,保證不泄漏;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500Kpa(100psi),防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。
原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。
通常情況下,原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度的,常使用zui強(qiáng)吸收線作為分析線。
原子吸收光譜儀由以下四部分組成
1.光源系統(tǒng):空心陰極燈
2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。
3.分光系統(tǒng):單色器
4.檢測系統(tǒng):光電倍增管等
光源系統(tǒng)
原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件
1.能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同。
2.輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。
3.輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定,且背景小。
空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點(diǎn)要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。
空心陰極燈發(fā)光機(jī)理
空心陰極燈為直流供電,當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300~500伏)時(shí),在正負(fù)電極之間便開始放電,這時(shí),電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運(yùn)動。
電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會自動回到基態(tài),同時(shí)釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。
原子吸收儀器類型
單光束:
1.結(jié)構(gòu)簡單,體積小, 價(jià)格低;
2.易發(fā)生零漂移,空心陰極燈要預(yù)熱
雙光束:
1.零漂移小,空心陰極燈不需預(yù)熱,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波動和背景的影響
原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得推廣,目前為止,技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對成熟,可用來測定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。
廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域,也成了各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的必備分析儀器。