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原子吸收光譜的維護(hù)和保養(yǎng)方法及維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-09    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。原子吸收光譜根據(jù)郎伯-比爾定律來確定樣品中化合物的含量。已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度,以及每種元素都將優(yōu)先吸收特定波長的光,因?yàn)槊糠N元素需要消耗一定的能量使其從基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。檢測過程中,基態(tài)原子吸收特征輻射,通過測定基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度,從而測量待測元素含量。
 
  那到底怎么來維護(hù)和保養(yǎng)原子吸收光譜儀呢?這里有一定的技巧和方法,下面一一道來,主要從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)四個(gè)方面著手。
 
  1、光源
 
  空心陰極燈應(yīng)在允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會縮短燈的使用壽命;但長期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min,以免性能下降。
 
  光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運(yùn)動靈活自如。
 
  2、原子化系統(tǒng)
 
  每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時(shí)需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應(yīng)注意不能將縫隙刮毛.霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞。若堵塞一旦發(fā)生,會造成溶液提升量下降,吸光度值減小.若儀器暫時(shí)不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動部件要進(jìn)行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活。空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
 
  3、光學(xué)系統(tǒng)
 
  外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
 
  4、氣路系統(tǒng)
 
  由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。當(dāng)儀器測定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保安全。

原子吸收光譜儀日常維護(hù)

  原子吸收光譜儀是試驗(yàn)中常見的儀器,因此實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)該好好的去維護(hù)它,以免發(fā)生不必要的故障,造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確,原子吸收光譜儀日常維護(hù)如下:

  1、空心陰極燈的維護(hù)

  A、空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點(diǎn)燃,所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3個(gè)小時(shí),以保持燈的性能。

  B、空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強(qiáng)減弱,噪聲增大及靈敏度下降,這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長燈的使用壽命。

  C、取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污,導(dǎo)致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙迷混合液輕輕擦拭以予清除。

  2、原子吸收光譜儀維護(hù)及保養(yǎng)-透鏡的維護(hù)

  外光路的透鏡不要用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。

  3、原子吸收光譜儀維護(hù)及保養(yǎng)霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)

  A、全系統(tǒng)的維護(hù)

  分析任務(wù)完成后,應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火,噴入去離子水約10分鐘,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品、溢出的溶液,特別是有機(jī)溶液滴,應(yīng)予以清除,廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢后都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液,則工作后應(yīng)立即清洗,防止這些鹽類可能會生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴入與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,再噴入丙酮5分鐘,然后再噴入1%HNO35分鐘,最后再噴入去離子水5分鐘。

  B、噴霧器的維護(hù)

  如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過小,則可能是毛細(xì)管被堵塞,若毛細(xì)管被氣泡堵塞,可把它從溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動即可。若被溶質(zhì)或其他物質(zhì)堵塞,可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?,如無改善,可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通,則應(yīng)更換毛細(xì)管。

  C、霧化室的維護(hù)

  霧化室必須定期清洗,清洗時(shí)可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后,應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入廢液中防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。

  D、燃燒器的維護(hù)

  燃燒器的長縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化——缺口或鋸齒形,說明縫被碳或無機(jī)鹽沉積物或溶液液滴堵塞,需清除??砂鸦鹧嫦绾?,先用濾紙插入擦拭。如不起作用可吹入空氣,同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器,拆開清洗。

  E、其它

  經(jīng)常檢測Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,保證不泄漏;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500Kpa(100psi),防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀日常維護(hù)_原子吸收光譜儀

原子吸收光譜儀的原理是怎樣的呢

    原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。


    通常情況下,原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。


    原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度的,常使用zui強(qiáng)吸收線作為分析線。

 


    原子吸收光譜儀由以下四部分組成


    1.光源系統(tǒng):空心陰極燈


    2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。


    3.分光系統(tǒng):單色器


    4.檢測系統(tǒng):光電倍增管等


    光源系統(tǒng)


    原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件


    1.能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同。


    2.輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。


    3.輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定,且背景小。


    空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點(diǎn)要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。


    空心陰極燈發(fā)光機(jī)理


    空心陰極燈為直流供電,當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300~500伏)時(shí),在正負(fù)電極之間便開始放電,這時(shí),電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運(yùn)動。


    電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會自動回到基態(tài),同時(shí)釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。


    原子吸收儀器類型


    單光束:


    1.結(jié)構(gòu)簡單,體積小, 價(jià)格低;


    2.易發(fā)生零漂移,空心陰極燈要預(yù)熱


    雙光束:


    1.零漂移小,空心陰極燈不需預(yù)熱,降低了MDL;


    2.仍不可消除火焰的波動和背景的影響


    原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得推廣,目前為止,技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對成熟,可用來測定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。


    廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域,也成了各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的必備分析儀器。

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原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀的原理是怎樣的呢_原子吸收光譜儀

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