旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。
其原理為在真空條件下,恒溫加熱,使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn),物料在瓶壁形成大面積薄膜,高效蒸發(fā)。
溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻,回收于收集瓶中,大大提高蒸發(fā)效率。特別適用對(duì)高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作效率的因素有哪些?
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:
真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:
真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:
PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):
一般各廠家沒(méi)有標(biāo)配真空管,自行選購(gòu)的時(shí)候,一般硅膠管,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。
再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。
3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在較佳轉(zhuǎn)速。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀原理:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過(guò)電子控制,使燒瓶在比較適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用途:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn):
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中最大的弊端:
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通常可以在蒸餾過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。