毛細管色譜柱故障排除方法
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南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價格、培訓、維修請銷售、培訓和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購，謝謝！
一、峰丟失
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病------用新注射器驗證。
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用------檢查設定值
3.進樣溫度太低------檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低------檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流----------檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
6.柱斷裂------------如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱超載-----------減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫--提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝----------檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解----------采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三、拖尾峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品----更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低------------升溫（不要超過柱zui高溫度）。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫--------------提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞------------------------更換柱
5.柱污染------------------------從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
四、只有溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病-------用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速（太低）----檢查流速，如有必要，調(diào)整之
3.樣品太稀-----------注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高-------檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分-----將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏-----------檢查泄漏處（用肥皂水）
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附-------更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
五、寬溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.由于柱安裝不當，在進樣口產(chǎn)生死體積-----重新安裝柱。
2.進樣技術(shù)差（進樣太慢）--------采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3.進樣器溫度太低---------------提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響------- 更換樣品溶劑。
（二氯甲烷/ECD）
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑------------更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當----------------調(diào)整或清洗
7.分流比不正確（分流排氣流速不足）-------調(diào)整流速
六、假峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱吸附樣品，隨后解吸------更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染---------------用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大---------------減少進樣量。
4.進樣技術(shù)差（進樣太慢）----采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱溫不對--------- 檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速---檢查并調(diào)整流速。
3.樣品進樣量太大-----減少樣品進樣量
4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)------采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染-------更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱流失或污染------更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染---清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏------------更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)------檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染---更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）-----測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標，予以驗證。
7.檢測器出毛病----------參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失--------老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱溫太低或太高-------檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高----在柱出口處用適當?shù)?，?jīng)標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏----如必要，請檢查并修復。
4.柱污染或損壞---------重新老化或更換柱
5.樣品超載------------減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病---------檢查記錄儀。
7.載氣控制不協(xié)調(diào)-------檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
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公司地址：江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室，福建省廈門市樂海北里35號403室
1、在沒有載氣通過期，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱(爐)升溫前總是應該先通上載氣(這與TCD操縱要求相似)，柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞，因此在載氣進進儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須留意不能帶有微?；蚧覊m吹出)
3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4、對于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時，停機使用時，應將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。
5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可明顯進步柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
?、?、聚二甲基硅酮類固定相：OV-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命明顯延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
?、诰郾交一柰篠E52(彈性體，5%苯基)，SE54(彈性體，5%苯基，1%乙烯基)，DC10(液體，35%苯基)，OV17(液體，50%苯基)實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點。
?、劬矍璞柰菢O性強的硅酮固定液：OV225(液體，25%氰丙基，25%苯基)，Silav10c、SP2340(液體，75%氰丙基)，實際溫度上限是250℃。
?、芫垡叶夹?CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的均勻值。Carbowax20000(臘狀固體)，F(xiàn)FAP(兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000)，實際溫度上限是220℃。
6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強的置換固定液的能力，因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應)的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑，應根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會引起引起硅酮降解。)
7、毛細管柱最大特點是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進進系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個能影響峰的加寬或分離的因素，如進樣器、柱的連接、輔助氣引進位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會影響柱效。
8、一根好的柱子，由于安裝不當，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9、進樣器與色譜柱連接方式：
?、俜至鬟M樣方式：分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
?、诓环至鬟M樣方式：色譜柱可以不伸進進樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進樣器的末端。
?、蹤z測器與色譜柱出口端連接：對FID不僅插進深度要超過尾吹和H2氣的進口，而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對MicroTCD應插到TCD氣體進口處為佳。可以改善輕度拖尾。
毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分，正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。
1、在沒有載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞，因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出）
3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強，越需要采用干燥的載氣，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4、對于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時，停機使用時，應將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。
5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
?、倬鄱谆柰惞潭ㄏ啵篛V-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
?、诰郾交一柰篠E52（彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點。
③聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實際溫度上限是250℃。
④聚乙二醇型（CarbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000），實際溫度上限是220℃。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強的置換固定液的能力，因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應）的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑，應根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會引起引起硅酮降解。）
7、毛細管色譜柱最大特點是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個能影響峰的加寬或分離的因素，如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會影響柱效。
8、一根好的柱子，由于安裝不當，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9、進樣器與色譜柱連接方式：
①分流進樣方式：分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
②不分流進樣方式：色譜柱可以不伸進進樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進樣器的末端。
?、蹤z測器與色譜柱出口端連接：對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口，而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對MicroTCD應插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。
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