氣相色譜儀用久了,儀器內(nèi)部的污染與磨損會影響檢測效果,需要定期對儀器進(jìn)行清洗,其中氫火焰離子化檢測器FID的清洗方法如下:
1)當(dāng)FID沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可以,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個(gè)小時(shí),若仍不理想,可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
2)當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),須從氣相色譜儀拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡一夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號~400號細(xì)砂紙打磨,用專用的清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當(dāng)溶劑(如1:1甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器(南京科捷分析儀器有限公司)清洗,最后用色譜級甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
?。ㄗ⒁猓翰荒苡镁G仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。)
由于氣相色譜儀中所用氣體的流速較小,一般采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和皂膜流量計(jì)進(jìn)行測量。目前更常用刻度閥、壓力表或電子氣體流量計(jì)。
1、轉(zhuǎn)子流量計(jì)
它由一根玻璃管和一個(gè)轉(zhuǎn)子組成。當(dāng)氣體自下而上流出時(shí),轉(zhuǎn)子隨氣流上浮的高度與氣體流量有關(guān),但不呈直線關(guān)系,轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度只是標(biāo)記。因此在試劑使用時(shí)必須在使用壓力下用皂膜流量計(jì)來確定準(zhǔn)確標(biāo)定,即繪制不同氣體的體積流速與轉(zhuǎn)子高度的校正曲線圖。
2、皂膜流量計(jì)
它由一根帶有氣體入口的量氣管和橡皮低頭組成。使用時(shí)在橡皮滴頭內(nèi)注入澄清的肥皂水,擠壓橡皮滴頭就有皂膜進(jìn)入量氣管。當(dāng)氣流進(jìn)入時(shí),將推動皂膜向上移動。只要用秒表測定皂膜流動一定體積時(shí)所需的時(shí)間即可算出氣體的體積流速,測量精度為1%,是目前測量氣體流速的標(biāo)準(zhǔn)方法。
3、刻度閥
利用穩(wěn)流閥、針形閥旋轉(zhuǎn)的圈數(shù)與氣體流量近似成正比的原理,通過繪制不同氣體的壓力流量校正曲線來計(jì)量氣體流量數(shù)值。
4、壓力表
在穩(wěn)壓閥后加一個(gè)固定氣阻,在穩(wěn)壓閥與氣阻間加入壓力表,此時(shí)穩(wěn)壓閥輸出氣體的流量越大,只要?dú)庾璨蛔?,則壓力表顯示值也越大。
5、電子氣體流量計(jì)
在氣體流路中接入一個(gè)流量傳感器,流量傳感器將氣體流量轉(zhuǎn)化成與之成正比的模擬量,在量化為數(shù)字流量,即可在氣相色譜儀屏幕上顯示出來。