高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的日常維護(hù)包括氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)：
1、盡量采用高純氣源，空氣必須經(jīng)過5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過嚴(yán)格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞，而造成火焰不穩(wěn)和基線不準(zhǔn)等故障，實(shí)際操作過程中應(yīng)經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗：
當(dāng)檢測(cè)器玷污不太嚴(yán)重時(shí)，F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來，然后通載氣，將檢測(cè)器恒溫箱升至120℃以上，再?gòu)倪M(jìn)樣口注入20uL左右的蒸餾水，接著用幾十微升丙酮溶劑進(jìn)行清洗，并在此溫度下保持1～2h，檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想，則再洗一次或卸下清洗（注意：更換色譜柱，必須先切斷氫氣源）。
當(dāng)檢測(cè)器玷污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下FID進(jìn)行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的，則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的，則可將噴嘴和電極等一起先小心用300～400號(hào)細(xì)砂紙磨光，然后用適當(dāng)溶液（如1∶1甲醇苯）浸泡，再用超聲波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個(gè)部件要用鑷子取出，勿用手摸。各部件烘干后，在裝配時(shí)要小心，否則會(huì)再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室的溫度。實(shí)際操作過程中，先在120℃下保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，再升至工作溫度。
氣相色譜儀廣泛應(yīng)用在各個(gè)科研、生產(chǎn)領(lǐng)域，通過氣相色譜儀進(jìn)行氣象色譜法的檢測(cè)分析是常用的方式，其中如何定量了？下面我們就介紹一下四種定量方法。
色譜分析方法簡(jiǎn)稱色譜法或?qū)游龇ǎ–HROMATOGRAPHY）。氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測(cè)器，并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào)，依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。
通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。定量方法可分以下四種：
1、面積內(nèi)標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱，根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
2、面積外標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，然后去標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì)，氣相色譜法測(cè)該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測(cè)方法。
3、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
4、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。
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