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氣相色譜儀襯管的維護(hù)保養(yǎng)及工作原理

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】氣相色譜技術(shù)誕生于二十世紀(jì)五十年代,發(fā)展到今天,已經(jīng)成為了一種在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中具備廣泛應(yīng)用的分離、分析技術(shù)。
 
  現(xiàn)如今,氣相色譜儀已經(jīng)成為了實(shí)驗(yàn)室常見的儀器之一,但是,想要正確的使用這種儀器,熟悉其了解正確的維護(hù)保養(yǎng)方法是必不可少的。今天,小編就來帶大家了解一下氣相色譜儀襯管的維護(hù)保養(yǎng)。
 
  氣相色譜儀襯管的維護(hù)保養(yǎng)包括清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。具體來說:
 
  1、一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,嚴(yán)重污染時(shí)可用棉簽輕輕擦拭,不可用力太大,否則會(huì)破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。
 
  2、硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。
 
  3、玻璃棉的使用:通??梢栽跉庀嗌V儀襯管里面填充量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。

氣相色譜儀ECD工作原理

  氣相色譜儀ECD工作原理十分復(fù)雜,這是因?yàn)樵贓CD分析過程中:
  1、雜質(zhì)的形式太多,含量也不同,在各種情況下又是變化的,這些雜質(zhì)在氣相色譜儀ECD信息中所占比重尚不清楚;
  2、正離子由于空間電荷擴(kuò)散而損失的速率,以及這些正離子在氣相色譜儀ECD電流中所占的比例也不十分清楚;
  3、對于特定的池體結(jié)構(gòu),對各種池反應(yīng)現(xiàn)象的影響,以及改變池結(jié)構(gòu)所引起的附加變化程度,還有待于實(shí)踐總結(jié)。
  鑒于以上原因有時(shí)同一臺(tái)儀器分析的結(jié)果也常出現(xiàn)差別,所以人們常稱氣相色譜儀ECD是最容易引起誤會(huì)的一種檢測器。實(shí)踐證明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中應(yīng)注意的一些問題。掌握了它的規(guī)律性,常規(guī)操作可能會(huì)比TCD或FID還要簡單一些。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀ECD工作原理_氣相色譜儀

氣相色譜儀的三類異常故障處理

  氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進(jìn)行維護(hù),會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。

  1.進(jìn)樣后不出色譜峰

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈

  和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

  遇到這種情況時(shí),只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決。

  2.基線問題

  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

  3.峰丟失、假峰

  造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。

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