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氣相色譜儀故障維護(hù)-GC002進(jìn)樣后不出峰原因及解決方法及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

什么是氣相色譜儀?
  氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。

氣相色譜儀基本構(gòu)造百科詮釋:
  氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

  那么,氣相色譜儀在使用檢測(cè)過程中,出現(xiàn)故障,并顯示故障參數(shù),是什么原因?該怎么解決呢?南京科捷氣相色譜儀廠家?guī)治霾⒔鉀Q!

氣相色譜儀故障維護(hù)之故障GC002:進(jìn)樣后不出峰
 氣相色譜儀故障維護(hù)之故障GC002原因:
(1)記錄器或檢測(cè)器沒有工作
(2)樣品沒氣化
(3)色譜柱斷裂,管道漏氣
(4)注射器堵塞和漏氣

 氣相色譜儀故障維護(hù)之故障GC002排除方法:
(1)檢查記錄器及信號(hào)線有無問題,檢測(cè)器有無信號(hào)輸出
(2)升高氣化溫度
(3)排除漏氣
(4)修理和更換進(jìn)樣器

    南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀)、氣相色譜儀配套產(chǎn)品(頂空進(jìn)樣器)、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。

氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)及操作

  氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過程的儀器,儀器型號(hào)繁多,但總的說來,其基本結(jié)構(gòu)是相似的,主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。

  一、載氣系統(tǒng)

  載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動(dòng)相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來決定,同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求。

  操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物以及檢測(cè)器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。

  二、進(jìn)樣系統(tǒng)

  進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,氣相色譜儀的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,可以按需要更換,進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣,重復(fù)性比較差,在使用時(shí),注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配,可以是在注射器最大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器,重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,由于毛細(xì)管柱樣品容量很小,一般采用分流進(jìn)樣器,進(jìn)樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載。

  氣相色譜儀有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。

  1、嚴(yán)格說明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。

  2、儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。

  3、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。

  4、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對(duì)不同的氣相色譜儀特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。

  5、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查,確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。

  6、氣源壓力過低,氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。

  7、對(duì)新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級(jí)固定液,老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí),對(duì)SE-30,QF-1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時(shí)。

  8、注射器要經(jīng)常用溶劑清洗。試驗(yàn)結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。

  9、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。

  10、避免超負(fù)荷進(jìn)樣。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1μl,然后再做適當(dāng)調(diào)整。

  11、氣相色譜儀對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,可以用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。

  12、盡量采用惰性好的玻璃柱,以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。

  13、保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此,檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。

  14、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。

  15、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換1~2cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時(shí),再投入使用。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)及操作_氣相色譜儀

氣相色譜儀穩(wěn)流閥的原理

  氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當(dāng)造成的,因此,在操作之前應(yīng)了解其工作原理和操作注意事項(xiàng).

  

        1) 輸入氣中應(yīng)無水無油無機(jī)械雜質(zhì).通常要求在閥的入口處安裝除機(jī)械雜質(zhì)的凈化過濾器.
  2) 進(jìn)出氣口不能接反.
  3) 柱前壓應(yīng)比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上.
  4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數(shù),穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗(yàn)證明穩(wěn)流閥控制流量要達(dá)到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上.
  5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項(xiàng)一樣,應(yīng)經(jīng)常檢查針型閥桿處有無漏氣.
  6) GC配有流量計(jì),在程序升溫時(shí)不斷增加,流量計(jì)前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正?,F(xiàn)象.可用皂膜流量計(jì)在升溫前后測(cè)量流速來判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥.
  7) 在調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時(shí),若p不上升,說明閥后有較大漏氣,若p已經(jīng)接近輸入壓時(shí),流量調(diào)不上去,說明柱阻力太大,在這兩種情況下,應(yīng)排除漏氣或增加輸入壓力.對(duì)于第一類閥千萬不能一味加大針形閥開度,否則會(huì)破壞針型閥的密封性或閥針損壞.

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀穩(wěn)流閥的原理_氣相色譜儀

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