在選擇氣相色譜儀進(jìn)樣方式時(shí),應(yīng)充分考慮分析準(zhǔn)確性、實(shí)用性、經(jīng)濟(jì)性的原則,要選擇有最高性價(jià)比的產(chǎn)品方式,如果被測組分的性質(zhì):如熱不穩(wěn)定、易分解、易催化反應(yīng)的樣品,要考慮時(shí)間、溫度、壓力等變化是否會引起被測樣品組分的變化,可考慮冷柱上進(jìn)樣或手動進(jìn)樣,后者亦選擇自動進(jìn)樣器方式,但是都要用針尖很細(xì)的進(jìn)樣器,色譜工程師認(rèn)為,可從以下幾個(gè)方面考慮。
一、色譜分析樣品的性質(zhì)
1.樣品的組分和狀態(tài):可能為氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)、或是混合態(tài)、要考慮是否能夠直接用氣相色譜儀分析。對于常規(guī)的氣態(tài)、液態(tài)樣品,能夠直接進(jìn)行分析的,可選用微量手動進(jìn)樣器、液體自動進(jìn)樣器或者閥進(jìn)樣器系統(tǒng);如對分析結(jié)果要求高時(shí)的,氣態(tài)樣品可選擇氣體閥進(jìn)樣;如果對裝備中的在線液體進(jìn)樣,可選擇液體閥進(jìn)樣器;測定固態(tài)或者混合態(tài)樣品中的揮發(fā)性組分,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件和實(shí)驗(yàn)?zāi)康模x擇頂空進(jìn)樣器或者吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng)。
2.被測組分的性質(zhì):如熱不穩(wěn)定、易分解、易催化反應(yīng)的樣品,要考慮時(shí)間、溫度、壓力等變化是否會引起被測樣品組分的變化,可考慮冷柱上進(jìn)樣,可選擇手動進(jìn)樣后者自動進(jìn)樣方式,但是都要用針尖很細(xì)的進(jìn)樣器。
3.樣品中的雜質(zhì):是否有煙塵、懸浮物、高沸點(diǎn)組分或腐蝕性成分等,如有,要考慮樣品的來源,并進(jìn)行前處理,可選擇能進(jìn)行樣品前處理的進(jìn)樣系統(tǒng)如固相微萃取進(jìn)行系統(tǒng)、吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng),或者頂空進(jìn)樣系統(tǒng)等。
4.樣品來源是否容易:如可消耗的樣品組分多,將有利于選擇進(jìn)樣方式。
二、色譜分析樣品的目的
1.定性分析:要考慮被分析組分是否已知,有無標(biāo)準(zhǔn)樣品,對進(jìn)樣系統(tǒng)要求高不高。
2.定量分析:在哪個(gè)定量范圍,如常量、半微量、微量還是痕量或者超痕量。如是痕量或超痕量等對定量要求高的,則要選擇進(jìn)樣準(zhǔn)確且干擾因素少的進(jìn)樣方式。如氣體進(jìn)樣可選擇氣體閥進(jìn)樣系統(tǒng)。
3.定量精密度和結(jié)果的準(zhǔn)確度:若是定義要求就簡單得多。
根據(jù)以上幾點(diǎn)選擇進(jìn)樣方式,就要求進(jìn)樣系統(tǒng)要準(zhǔn)確和經(jīng)濟(jì)實(shí)用為主。
氣相色譜儀注射墊清洗氣流,主要作用是帶走注射墊上可能揮發(fā)出來的氣體,防止對正常分析的干擾或出現(xiàn)“鬼峰”。氣相色譜儀注射墊產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體主要來源于:
1、氣相色譜儀注射墊本身;
2、進(jìn)樣時(shí)反沖到注射墊上的樣品蒸汽;
3、注射時(shí)被注射墊吸附的樣品。
4、清洗氣流量一般是通過一個(gè)固定氣阻,依據(jù)柱前壓大小,可能在1~5Ml/min變化。由于目前毛細(xì)管柱的規(guī)格范圍變化很大,清洗流量可能超出設(shè)計(jì)范圍。另外,從結(jié)構(gòu)上看它也起著一部分分流作用,因此在某些分析時(shí),清洗氣流的波動可能給分析結(jié)果帶來不利影響,此時(shí)若用針形閥把清洗氣流改為可根據(jù)分析要求隨意調(diào)節(jié),可能更實(shí)用。