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GC2020氣相色譜儀保養(yǎng)維護(hù)及技術(shù)交流

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

GC2020氣相色譜儀是山東滕州中科譜廠家生產(chǎn)的一種高性價(jià)比、多功能、經(jīng)濟(jì)實(shí)用型精密儀器。儀器采用三柱三氣路操作系統(tǒng),基本型配制有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)。在國(guó)內(nèi)石油化工,生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、衛(wèi)生檢疫、食品檢驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)、食品工業(yè)等行業(yè)應(yīng)用廣泛。

由于一些化工企業(yè)生產(chǎn)方面的需要,一般儀器需要24小時(shí)工作,對(duì)于儀器的保養(yǎng)維護(hù)尤其重要,以下是對(duì)GC2020氣相色譜儀保養(yǎng)維護(hù)方面的細(xì)節(jié)詳細(xì)介紹

氣相色譜儀使用注意事項(xiàng):

進(jìn)樣應(yīng)注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。

安裝色譜柱:

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。

4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。

使用TCD檢測(cè)器:

1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。

 2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。

3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié)。如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易,用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。

怎樣防止進(jìn)樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

 3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。

4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。

5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

提高分離度的幾種方法:

1.增加柱長(zhǎng)可以增加分離度.

2.減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量).

3. 提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣.

4.降低載氣流速.

5.降低色譜柱溫度.

6.提高汽化室溫度.

7.減少系統(tǒng)的死體積,主要是色譜柱連接要插到位,不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。

8.毛細(xì)管色譜柱要分流,選擇合適的分流比.綜上所訴要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。zui終目的是達(dá)到分離好,出峰時(shí)間快。

氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析,所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因,更多是儀器上的原因?,F(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能,可以給出儀器故障的原因,給分析人員極大的方便,但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛唷榱松俪龉收虾捅M快排除故障,人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求,并定時(shí)進(jìn)時(shí)檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對(duì)分析的干擾。

 為了能安全使用和獲得正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項(xiàng)及故障的排除以供參考。

氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時(shí)對(duì)環(huán)境有一定的要求,具體如下:

1)環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在+5~+350C相對(duì)濕度<85%。

2)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種。

3)室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強(qiáng)磁場(chǎng)和放射源。

4)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應(yīng)在5%~10%范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動(dòng)不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1%(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時(shí),其功率必須大于使用功率的1.5倍。

5)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺(tái)上,周圍不得有強(qiáng)震動(dòng)源及放射源,工作臺(tái)應(yīng)有1m以上的空間位置。

6)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿足說明書的要求(美國(guó)規(guī)定綠色是地線,黑色是火線,白色是零線;英國(guó)規(guī)定綠/黃色是地線,褐色是火線,藍(lán)色是零線)。

7)氣源采用氣瓶時(shí),氣瓶不宜放在室內(nèi),放室外必須防太陽(yáng)直射和雨淋。

氣相色譜儀故障和操作失誤的排除氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題zui終都會(huì)反映到色譜圖上?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個(gè)單元檢查排除法,本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排除。

2.1氣路氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:

1、氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對(duì)氣路的污染);

2、閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏(采用分段憋壓試漏或用皂液試漏);

 3、凈化器是否失效(看凈化器的顏色及色譜基流穩(wěn)定情況);

  4、閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出口流量);

  5、汽化室內(nèi)襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物(看色譜基流穩(wěn)定情況);

  6、噴口是否堵塞(看點(diǎn)火是否正常);

  7、對(duì)敏感化合物的分析,氣化室的襯管和石英玻璃毛還必須經(jīng)過失活處理。在使用毛細(xì)管柱時(shí),其柱頭壓力見表1。這可以作為柱前壓力控制的參考。表1柱頭壓力近似值表柱溫20℃;載氣(氦氣)線速30cm/s;液膜厚度0.25um

  以上所有值載系指載氣為氦時(shí),氫與之相近;采用氮?dú)鈺r(shí)柱前壓明顯增高。液膜厚度增加或載氣流速增大時(shí)柱前壓也明顯增高,反之亦然。

 2.2色譜柱系統(tǒng)色譜柱是分析的心臟部分,往往色譜圖上的許多問題都與色譜柱系統(tǒng)密切相關(guān),為此必須按以下步驟檢查柱系統(tǒng)。

 2.2.1色譜柱的連接檢查柱后是否有載氣;柱子連接是否有問題;尤其是毛細(xì)管柱的柱頭是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亞胺涂層伸過柱端;毛細(xì)管柱兩頭插入汽化室和檢測(cè)器的位置是否正確;柱子是否超溫運(yùn)行或未老化好;密封圈選擇是否合理。毛細(xì)管柱在選用密封圈時(shí)必須考慮:石墨墊易變形,有極好的再密封性,其上限溫度是4500C;VespelTM很堅(jiān)硬,再密封性受影響,其上限溫度為3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM組成,改善了再密封性,可重復(fù)使用,上限溫度為4000C。不銹鋼填充柱在高于2000C時(shí),可選用石墨、不銹鋼或紫銅作封圈;在低于2000C時(shí),可選用硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根據(jù)使用溫度分別選用石墨、硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。

2.2.2色譜柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義是:在色譜峰不發(fā)生畸變的條件下,允放注入色譜柱的單個(gè)組分的zui大量(以ng計(jì))。當(dāng)注入色譜柱的單個(gè)組分的量超出柱容量,則出現(xiàn)前伸峰(或前沿峰)。前伸峰使色譜峰展寬,從而造成可能的積分誤差及共洗脫問題,并出現(xiàn)保留時(shí)間的變化。

 典型的例子是采用0.25mm內(nèi)徑,液膜厚度為0.25μm的毛細(xì)管柱,分析組分濃度約為1%~2%,進(jìn)樣1ml時(shí),其分流比就必須控制在1:100,這時(shí)被分析組分的量大約為125~175ng,若分析組分濃度高于1%~2%,就必須減少進(jìn)樣量或增加流比,否則就會(huì)出現(xiàn)前沿峰,其他類推。

載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現(xiàn)在載氣速度影響溶質(zhì)分子沿柱的移動(dòng)速度;而且溶質(zhì)擴(kuò)散會(huì)通過載氣影響色譜峰的擴(kuò)張,通常表現(xiàn)在對(duì)理論塔板高度的影響。在維持柱效降低不大于20%的情況,氫氣、氦氣、氮?dú)獾木€速分別可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s。從而可能看出采用不同的載氣,可適用的線速范圍有很大的不同。

對(duì)不同的檢測(cè)器可以用不同化合物作為死時(shí)間性tM(s)計(jì)算的基礎(chǔ),F(xiàn)ID:甲烷或丁烷ECD:二氯甲烷或二氯二氟甲烷(柱溫高于500C)NPD:乙腈(柱溫高于900C)TCD:MS:甲烷、丁烷和空氣PID、ELCD:氯乙烯載氣的線速u可以從tM計(jì)算。

2.2.4色譜柱的流失柱流失一直是色譜工作者關(guān)心的課題,當(dāng)系統(tǒng)泄漏進(jìn)入氧氣或有樣品污染,都會(huì)導(dǎo)致色譜柱內(nèi)固定相分解,zui后表現(xiàn)在基線上,其現(xiàn)象與處理分別如下:

1基線急劇上升,形成峰后呈下降趨勢(shì),這可能是因?yàn)橄到y(tǒng)曾泄漏進(jìn)入氧氣,這時(shí)色譜柱需老化至基線正常。

2、基線急劇上升,伴有假峰持續(xù)出現(xiàn),基線到達(dá)zui高處后成持續(xù)下降趨勢(shì),這可能是有非揮發(fā)性樣品污染色譜柱,導(dǎo)致過量柱流失,解決的方法是先截取色譜柱柱頭0.5m,而后在高溫下老化色譜柱至基線正常。

3、基線急劇上升,一直維持在某一水平,這可能是一個(gè)未知因素未被排除,必須想法排除。

 2.2.5溶劑樣品的分析許多樣品分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)異常現(xiàn)象,zui常見的是溶劑樣品的分析,其特例為水樣的分析。從氣相色譜的角度來看。眾從周知水不是一種理想的溶劑,主要由于以下幾方面原因:

1、它有很大的蒸發(fā)膨脹體積;

2、在許多固定相中水的潤(rùn)濕性和溶解性較差;

3、水會(huì)影響某些檢測(cè)器的正常檢測(cè)和會(huì)對(duì)色譜柱的固定相造成化學(xué)損傷。

 避免的方法可采用加大襯管體積、減小進(jìn)樣體積、降低進(jìn)樣器溫度、提高進(jìn)樣器壓力增加載氣流速以減少倒灌現(xiàn)象。水進(jìn)入色譜柱,水的形態(tài)對(duì)色譜柱的固定相具有破壞性。因?yàn)樗谋砻婺芎芨?,而大部分毛?xì)管柱固定相的表面能都較低,這導(dǎo)致水對(duì)固定相的濕潤(rùn)性很差,不能在色譜柱壁上形成光滑的溶劑膜均勻地流過色譜柱,而形成液滴,導(dǎo)致色譜柱性能變差。由于水的這種很差的潤(rùn)濕性和相對(duì)其他溶劑較高的沸點(diǎn),通常在較低柱溫的情況下,一部分水以液體狀態(tài)流過色譜柱,使在水中具有良好溶解性的溶質(zhì)也會(huì)表現(xiàn)出譜帶展寬,在極端的情況,表現(xiàn)出色譜峰分裂。在柱上進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的化合物,如水溶性的鹽類,也會(huì)被液態(tài)水帶入色譜柱,污染色譜柱和分析系統(tǒng)。

水也會(huì)引起檢測(cè)器問題:

例如水會(huì)使FID和FPD滅火;當(dāng)進(jìn)較大水樣時(shí),為了避免檢測(cè)器滅火,可以加大氫氣流量以損失靈敏度為代價(jià)有助于穩(wěn)定火焰;水也會(huì)降低ECD的靈敏度,為避免水的影響,可采用厚液膜柱,使被分析組分保留足夠長(zhǎng)時(shí)間,以保證出峰時(shí),ECD的性能可能在水流過檢測(cè)器后得以恢復(fù)。更為嚴(yán)重的問題是水會(huì)引起許多固定相的降解,直接破壞色譜柱的性能。在色譜分析時(shí),反映出色譜峰分離性能下降、基流不穩(wěn)、噪聲增大。所以進(jìn)水樣分析及含水量較大的樣品時(shí)必須十分小心。這在溶劑分析的情況也會(huì)出現(xiàn)。

典型的是微量有機(jī)物萃取物的分析,無論用二氯甲烷還是二硫化碳做溶劑,進(jìn)樣1μl時(shí),體積膨脹大約為3001μl,當(dāng)進(jìn)樣插管體積小于300μl時(shí),就很容易形成倒灌。所以無論什么樣品,其進(jìn)樣量的大小都必須與進(jìn)樣器內(nèi)插管的體積相適應(yīng),這方面各種型號(hào)的儀器都配有多種不同形式的進(jìn)樣插管以供選用;同進(jìn)大量溶劑也會(huì)對(duì)固定相形成洗滌作用,直接破壞色譜柱的性能,在色譜分析時(shí),反映出保留時(shí)間提前、色譜峰分離性能下降、基流不穩(wěn)、噪聲增大。所以在分析稀溶液樣品時(shí)必須注意溶劑和進(jìn)樣量的選擇。

2.3各系統(tǒng)的加熱控制各系統(tǒng)加熱控制的檢查更多的是屬于儀器上的問題,檢查各系統(tǒng)的加熱控制是否正常,一般可先用手感,后用測(cè)溫計(jì)測(cè)量溫度,看是否與顯示值一致。有問題先看加熱元件和測(cè)溫元件是否正常,然后檢查溫控板。常見的是加熱元件和測(cè)溫元件出問題,可以更換相應(yīng)元件。檢查溫控板是否有問題,可能采用更換溫控板后重新測(cè)試的辦法,溫控板有問題一般采用換溫控電路板。

2.4放大器正常情況放大器輸出與采集系統(tǒng)已連接好,檢查放大器時(shí)可先將放大器輸入端與檢測(cè)器斷開,此時(shí)打開放大器,采集系統(tǒng)反映出來是基線跳到一個(gè)新水平,此時(shí)基線應(yīng)平穩(wěn)為一直線,且基流高低與放大器衰減和增益都成正比,極性倒向時(shí)基流有很大跳躍,調(diào)零功能也應(yīng)正常反映到基流上,否則放大系統(tǒng)就有問題需檢修。若是基線抖動(dòng),噪聲大,可能是放大器受潮,輸入極絕緣性能下降所致;可以將放大器的絕緣盒打開,用紅外燈烘烤,或?qū)⒎糯笃鞣湃敫稍锲髦?~2天。

2.5檢測(cè)器在前面的基礎(chǔ)上將色譜柱、檢測(cè)器、放大器與采集系統(tǒng)都連接好,通載氣并啟動(dòng)檢測(cè)器(FID、PID、NPD升溫后點(diǎn)火、TCD、ECD加工作電流),則采集系統(tǒng)反映出來的是基流跳到一個(gè)新的水平。改變工作電流或氫氣流量(FID、PID)基流都會(huì)明顯改變,這說明檢測(cè)器信號(hào)已到達(dá)采集系統(tǒng)。在氣化室和柱溫維持常溫的條件下,基流若平穩(wěn),則說明檢測(cè)器沒問題。若基線不滿足要求,可能是檢測(cè)器污染或檢測(cè)器問題,必須加以排除。在汽化室和色譜爐升溫的條件下,若基線不滿足要求,可能是汽化室中襯管或硅橡墊污染,也可能是色譜柱未老化好或色譜柱污染,必須逐一加以排除。氣相色譜儀中的不同檢測(cè)器機(jī)理各不相同,為了保證檢測(cè)器的正常運(yùn)行,在使用時(shí)提出不同的注意事項(xiàng)。下面主要介紹FID和TCD在使用時(shí)注意事項(xiàng)。

 2.5.1氫火焰檢測(cè)器在使用中注意事項(xiàng)由于FID對(duì)烴類組分的檢測(cè)靈敏度較高,為了保證基線穩(wěn)定,必須注意以下幾點(diǎn):

1)     三種氣體的凈化管內(nèi)必須填裝活性炭,用以去除氣體中微量烴類組分。

2)色譜柱的固定相必須在zui高使用溫度下充分老化,減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發(fā)所造成的基線漂移。

3)高溫下使用時(shí),汽化室硅橡膠墊必須先高溫老化,避免出怪峰。

4)FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí),必須先將H2氣關(guān)閉,即先關(guān)H2氣熄火,然后再關(guān)檢測(cè)器的溫度控制器和色譜爐降溫,zui后關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時(shí),F(xiàn)ID溫度低于100℃時(shí)就通H2點(diǎn)火;或關(guān)機(jī)時(shí),不先關(guān)H2熄火后降溫,則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,會(huì)引起基線不穩(wěn)。

5)分析時(shí),應(yīng)注意保證溶劑和主組分燃燒完全。當(dāng)空氣不足時(shí),由于燃燒不完全,噴口、收集極形成結(jié)碳和污染,導(dǎo)致噪聲增大、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。

2.5.2熱導(dǎo)檢測(cè)器在使用中的注意事項(xiàng)通常熱導(dǎo)檢測(cè)器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作,因此必須注意以下事項(xiàng):嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作原則,在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15min以上然后加熱導(dǎo)工作電流,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞,熱導(dǎo)池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導(dǎo)池是否通氣的有效方法。給定橋電流的大小與載氣種類有類,也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并需考慮被分析對(duì)象對(duì)檢測(cè)器的靈敏度要求,具體詳細(xì)數(shù)值參照所用儀器說明書中熱導(dǎo)池橋電流給定曲線。關(guān)機(jī)時(shí)首先必須關(guān)閉檢測(cè)器的工作電流,其次必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源。TCD的穩(wěn)定性受外界條件影響,外界條件影響的大小可參考表5,從表5可以看出熱絲溫度對(duì)TCD響應(yīng)影響zui大,熱絲的溫度主要受橋電流影響,但也受檢測(cè)器的溫度和載氣流量大小的影響。所以除了設(shè)計(jì)上要求橋電流穩(wěn)定外,對(duì)載氣流速和檢測(cè)器的溫度也有較高的要求:一般情況下,檢測(cè)器的溫度波動(dòng)應(yīng)小于±0.01℃,載氣流量波動(dòng)應(yīng)小于±1%。

數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)或微處理機(jī),無論是工作站、微處理機(jī)還是記錄器,可將其輸入端短路,基線一定回零,而且平穩(wěn)走直線,松開后基線跳到一個(gè)新水平。用手觸輸入端基線明顯跳躍,則為正常。否則就出現(xiàn)問題,這方面出問題可以找有關(guān)專家解決。一般情況下,微處理機(jī)要求外殼有很好的接地,是單獨(dú)接地。采集系統(tǒng)正常后可以連入色譜儀系統(tǒng),在儀器正常操作的條件下,可以對(duì)通過采集的信號(hào)判斷排除故障。

氣相色譜儀可用于白酒分析

  氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。白酒是我國(guó)的傳統(tǒng)飲料酒,工藝精良,風(fēng)味獨(dú)特,而其香味組成極其復(fù)雜。為了精確測(cè)定白酒中主要香味組份含量,氣相色譜法已成為白酒行業(yè)必不可少的檢測(cè)方法。
  氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國(guó)標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測(cè)法。毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可準(zhǔn)確定量包括游離有機(jī)酸與高級(jí)脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份,從而使人們對(duì)白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識(shí)。這無疑將我國(guó)的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個(gè)新的高度,并對(duì)白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證。
  白酒專用毛細(xì)管色譜柱符合GB10345-2007食用酒精分析要求,可完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組份的檢測(cè)。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀可用于白酒分析_氣相色譜儀

氣相色譜儀的組成及原理

    氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。


    例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。


    例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

 


    特點(diǎn)


    氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。


    另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。


    原理


    GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。


    待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。


    但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。


    當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),就是氣相色譜圖了。


    組成


    氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。


    組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。


    應(yīng)用


    在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;


    在商業(yè)部門可用來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉(cāng)內(nèi)的氣體等等。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的組成及原理_氣相色譜儀

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