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氣相色譜儀氣路不正常原因及常見(jiàn)故障維修及維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-10    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】導(dǎo)讀:氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
  

氣相色譜儀氣路不正常原因及常見(jiàn)故障維修

  當(dāng)氣相色譜儀氣路不正常,無(wú)法正常工作時(shí)。我們要按照一下流程去排除故障,這樣就可以省時(shí)省力的快速找到問(wèn)題所在。
  
  *,要檢查氣源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,著重檢查氣瓶、氣體發(fā)生器等設(shè)備是否正常工作。如果是氣源問(wèn)題,則應(yīng)盡快修復(fù),已排除氣源故障。
  
  第二,利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否處于正常狀態(tài)。如果氣體輸入是正常的,則需要檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)定閥是否正常。如果依然正常,則需要進(jìn)行下一步檢測(cè)。
  
  第三,如果是載氣流路,則可在則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
  
  第四,如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。
  
  第五,檢查檢測(cè)器的氣體輸入、輸出是否正常。
  
  第六,我們可以在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵,并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化,這種方法是檢查漏氣的常用方法。
  
  第七,為了確保安全,我們?cè)跈z查時(shí)可以利用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行排查。
  
  通上所述,我們基本上可以排除氣路不正常帶來(lái)的問(wèn)題,只要我們按照步驟去仔細(xì)檢查,相信很快就可以找到問(wèn)題之所在。當(dāng)然,遇到此類問(wèn)題我們首先要保持一顆冷靜的心態(tài),做好故障分析,有條不紊的工作,才能從容應(yīng)對(duì)各種問(wèn)題。
  
  常見(jiàn)故障及檢修
  
  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
  
  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
  
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,
  
  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
  
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
  
  4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
  
  5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
  
  二、基線問(wèn)題
  
  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
  
  1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
  
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
  
  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
  
  4、石英棉是不是該更換了;
  
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
  
  6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
  
  三、造成峰丟失的故障
  
  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
  
 ?。ㄒ唬?、*種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。
  
  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
  
  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
  
  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
  
  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
  
  (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
  
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
  
  這里介紹的只是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問(wèn)題擴(kuò)大化,相信通過(guò)反復(fù)嘗試,一定能成功解決問(wèn)題。

氣相色譜儀的維護(hù)

    氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。


    一旦有合適的機(jī)會(huì),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)。


    氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;


    因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時(shí)間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;


    在使用過(guò)程中,TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。


    1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔


    氣相色譜儀停機(jī)后,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。


    吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。


    注意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。


    2、電路板的維護(hù)和清潔


    氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。


    操作過(guò)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。


    吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。


    對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。


    3、進(jìn)樣口的清洗


    在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。


    玻璃襯管和分流平板的清洗:


    從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。


    如果條件允許,可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。


    分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。


    分流管線的清洗:


    氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的維護(hù)_氣相色譜儀

氣相色譜儀ECD的工作原理

  氣相色譜儀ECD是放射性離子化檢測(cè)器的一種,它是利用放射性同位素,在衰變過(guò)程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)只有純載氣分子通過(guò)離子源時(shí),在β-粒子的轟擊下,電離成正離子和自由電子,在所施電場(chǎng)的作用下離子和電子都將做定向移動(dòng),因?yàn)殡娮右苿?dòng)的速度比正離子快得多,所以正離子和電子的復(fù)合概率很小,只要條件一定就形成了一定的離子流,當(dāng)氣相色譜儀ECD載氣帶有微量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí),親電子的組分,大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。
  因?yàn)樨?fù)離子的移動(dòng)速度和正離子差不多,正負(fù)離子的復(fù)合概率比正離子和電子的復(fù)合概率高,因而基流明顯下降。
  將基流的下降值加以放大,這樣就使氣相色譜儀ECD輸出了一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào),因此和FID相反,通過(guò)ECD被測(cè)組分輸出,在記錄儀上出現(xiàn)負(fù)峰。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀ECD的工作原理_氣相色譜儀

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