關于使用的氣體
氣體的純度 – 根據分析內容和要求的靈敏度的不同而異。
內容越高的分析,所用的氣體純度越高。
一般是 填充柱分析用 99.99 %
毛細管分析用99.999%程度。
須特別注意的事項
為了保證使用氣相色譜儀的過程中不發(fā)生故障,在使用氣相色譜儀前需要做好以下準備工作。
1.實驗臺空間要求
長×寬×高(mm)2000×700×800張/臺
儀器桌要求結實,穩(wěn)定,離墻面距離300mm以上。
(1)氣相色譜儀體積為600×450×450mm,重52kg。實驗臺除能容納GC儀器外還應有足夠的空間和承重力來容納其附件(如:計算機、打印機、氣源等);
(2)氣相色譜儀的上部空間一定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部,干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物;
(3)氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出,為了不影響熱空氣的逸散,儀器距離墻壁或障礙物30cm以上;
(4)實驗臺有足夠的空間來放置分析樣品,實驗室有專用空間來放置氣相色譜配件。
2.電源要求
(1)電壓220V±10%;
(2)頻率50Hz±0.5Hz;
(3)功率3KW;
(4)電源插座應單獨配置,電壓相位應和儀器電源相位相同,中線與地線間電壓不超過3V,接地要良好;
(5)單相交流電,單獨供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源,功率5000W以上。
3.實驗室環(huán)境
(1)室內環(huán)境溫度為15℃~35℃。
(2)相對濕度不大于85%。
(3)儀器周圍無強電磁干擾,強熱輻射源和劇烈震動,不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內。
(4)室內空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
(5)室內通風良好。
(6)如果采用氫氣鋼瓶供氣,應設有獨立室外鋼瓶室。
4.氣體排放
在進行樣品分析時,可能有些組分是有害的,或是以氫氣作為載氣時,都需要將排放氣排放到通風廚里,這時,可以在儀器上方做通風罩用一個大管徑排氣管連接到通風設備,以保證排氣正常。
注:前四點安裝前必須明確,以確保完成安裝。
5.安裝時需要的實驗試劑和材料、工具準備
(1)實驗試劑
乙醇或丙酮5mL,實驗中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進樣針;皂液,為檢驗儀器管路是否漏氣,需要準備肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液來配置;純凈水,用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
(2)實驗材料
小燒杯,大燒杯,玻璃棒,滴管,滴管乳膠頭,秒表
(3)安裝工具
備件箱內有需要的工具,如果使用鋼瓶氣為氣源時,還需要用戶準備一把大扳手。
6.氣源的安裝要求
氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮氣和空氣,這三種氣體可以為鋼瓶氣(氮氣鋼瓶、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶),也可以是氣體發(fā)生器(氫氣、氮氣氣體發(fā)生器和全自動空氣源)。當已經選購了氣源后,對氣源的安裝條件有一定的要求。
若配有FID檢測器,一般選用氮氣或氦氣作為載氣,氫氣和空氣作為燃氣和助燃氣;若只配有TCD檢測器時,只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣,其次是氦氣或氮氣。
氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運輸,建議在當?shù)鼗蜉^為便利的地方購買,為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下:
表1所需氣體及對氣體的要求
氣體儀器入口壓力純度
載氣(氮、氫或氦氣)0.40MPa99.999%
氫氣0.30MPa99.999%
空氣0.40MPa無油干燥
當使用鋼瓶氣時,應在室外有獨立的鋼瓶室,鋼瓶室的房蓋應活動、易被掀起。
氣體鋼瓶應使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體,載氣需使用雙級減壓閥,氫氣和空氣作為燃氣和助燃氣時,使用單級減壓閥。
氣體發(fā)生器的安裝要求
當使用氮氣、氫氣發(fā)生器和全自動空氣源時,要放在儀器附近2米以內,設置空間為1平米,放在實驗臺上或地上都可以。
氣體管路
氣相色譜儀專用的氣路管分為:不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質不易漏氣,但使用中,不能任意彎曲。當對于儀器要求不高時,可以使用進口塑料管路代替不銹鋼管。
氣相色譜儀隨機所附送的氣路管為進口塑料軟管,根據儀器的配置長度有所不同,一般為使用氣體發(fā)生器所需的長度。如果是使用鋼瓶的用戶,由于鋼瓶距儀器較遠,一般需要另外訂購氣路管(進口塑料軟管或不銹鋼管、銅管)。
具體長度應按照鋼瓶距離儀器的長度測量。鋼瓶放置在室內的用戶多需另購置10-20米左右氣路管,進口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠處的用戶,應該盡量使用不銹鋼管。
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)載氣系統(tǒng),氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。
?。?)進樣系統(tǒng),進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
?。?)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數(shù)據處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據處理機。色譜數(shù)據處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數(shù)等。
?。?)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。
氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法如下:
一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
?。ㄒ唬┑谝环N情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應當清潔;
3、減少高沸點的油類物質的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
(二)峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復時間也較長,因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復嘗試,一定能成功解決問題。
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