氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
一、開機(jī):
1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān);
2、調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右;
3、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置;
4、5分鐘后打開色譜儀的電源開關(guān);
二、工作溫度設(shè)置:
1、TVOC分析的條件設(shè)置:
2、柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;
3、進(jìn)樣器和檢測器:250℃;
4、色譜條件:柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、5、終止時間15min;
6、進(jìn)樣器:260℃;
7、檢測器:280℃;
三、點(diǎn)火:
1、點(diǎn)火:檢測器溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥;
2、點(diǎn)火;
3、用金屬片靠近檢測器出口;
4、當(dāng)火點(diǎn)著時在金屬片上會看到有明顯的水汽;
5、如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,要松開點(diǎn)火開關(guān),再重新點(diǎn)火;
6、觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
四、打開工作站:
1、打開電腦及工作站,打開一個方法文件;
2、轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕;
3、檢查信號是否為通路;
4、待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時點(diǎn)擊“啟動”按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析;
5、分析結(jié)束時,點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。
五、關(guān)機(jī)程序:
1、關(guān)閉氫氣和空氣氣源;
2、待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源;
3、關(guān)閉氮?dú)猓?/p>
在氣相色譜儀使用過程中例如:血液中酒精檢測,微量殘留檢測中需要配備頂空進(jìn)樣裝置,來提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。在眾多頂空進(jìn)樣器廠家中怎么才能選購一款優(yōu)質(zhì)的進(jìn)樣器那?
選購頂空進(jìn)樣器(手動型、全自動型、半自動)時必須注意兩點(diǎn):
一、儀器重復(fù)性:
進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基礎(chǔ)的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo),有些廠家根本達(dá)不到但是為了推廣產(chǎn)品也作虛假宣傳。所以選型采購時用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進(jìn)行虛假宣傳。
二、儀器的控溫精度:
頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃
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