氣相色譜分析儀往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會(huì)對(duì)進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔.
氣相色譜分析儀停機(jī)后,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔.
氣相色譜分析儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。.
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。.
3、進(jìn)樣口的清洗.
在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。.
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。
4、氣相色譜分析儀的TCD和FID檢測(cè)器的清洗.
TCD檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。.
HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4～8h,降溫后即可使用。
氣相色譜分析儀應(yīng)用要注意以下幾點(diǎn):
一、氣相色譜分析儀價(jià)格樣品的前處理
在進(jìn)行氣相色譜分析之前，應(yīng)將樣品處理成溶液狀態(tài)，通常分析測(cè)定的試樣有原料、原油、預(yù)混劑、維生素、飼料添加劑等，在做前處理時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
1.注意取樣的代表性。
2.對(duì)添加劑、維生素的樣品要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠓娇扇?，?duì)溶液劑的產(chǎn)品要上下?lián)u勻，不可只取上清液，以免影響測(cè)定結(jié)果。
3.注意樣品是否完全溶解、有無(wú)濺出。
4.待測(cè)樣品揮發(fā)或和容器材料相互作用而損失。
5.注意空氣、試劑和容器的污染。
二、氣相色譜分析儀價(jià)格標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，先要配制好已知濃度的內(nèi)標(biāo)溶液，在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中可以使用同一批次配制的內(nèi)標(biāo)溶液以減少誤差。
1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定的。
2.常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存。
3.在配制維生素類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
三、氣相色譜分析儀價(jià)格樣品的測(cè)定
1.在氣相色譜分析中，一定要選好氣相色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進(jìn)行色譜分析時(shí)所用的色譜柱(柱尺寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測(cè)器和檢測(cè)器的溫度、進(jìn)樣方法等。
氣相色譜儀是一種相對(duì)測(cè)量的儀器，分析一種未知樣品，必須有一個(gè)已知樣品作標(biāo)準(zhǔn)，選擇哪個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)才能保證分析結(jié)果的可靠？首先應(yīng)該選擇與被測(cè)樣品組分相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的組分相同以外，其濃度也可以相近。如果標(biāo)準(zhǔn)和被測(cè)樣品的濃度差別大，儀器的線性關(guān)系又不好，用單點(diǎn)校準(zhǔn)法定量，分析結(jié)果的誤差就很大。
2.在做定性分析時(shí)，可用純物對(duì)照定性。根據(jù)同一種物質(zhì)在同一色譜柱上保留時(shí)間是相同的道理，可以分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和被測(cè)樣品中各組分的保留值，然后拿樣品中的某組分和標(biāo)準(zhǔn)保留值對(duì)照，若一致，一般可認(rèn)定是同一物質(zhì)。
3.在做定量分析時(shí)，常用的定量方法主要有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。若按測(cè)量參數(shù)來(lái)分，又通常把每種方法分成峰面積法和峰高法，這些定量方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍。如果定量方法選擇不合適，將會(huì)對(duì)定量結(jié)果帶來(lái)很大的誤差。
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