氣質(zhì)聯(lián)用儀一般被看做是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合。它常出的問(wèn)題也是兩者相加。我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái)。zui主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門(mén)時(shí)的密封圈。瑞盛科技相關(guān)人員總結(jié)11年在檢測(cè)行業(yè)的經(jīng)驗(yàn)分析,氣質(zhì)聯(lián)用儀的幾個(gè)問(wèn)題一般是由毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)造成,而這方面需要注意的有:
1、伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行;
2、墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈;
3、清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴(yán);
島津氣質(zhì)聯(lián)用儀的門(mén)上的密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書(shū)上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的,但是對(duì)于處理密封圈來(lái)說(shuō),不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有影響。
平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí),要對(duì)在通氣和不通氣的情況下,多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問(wèn)題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。 溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒(méi)有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間,會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。
另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是:沒(méi)有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測(cè)器,一般來(lái)說(shuō),80%以上的污染是在離子源部分。
我們需要對(duì)調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動(dòng),也不要由用戶動(dòng)。氣質(zhì)聯(lián)用儀的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng),主要是換機(jī)油和分子篩。在此特別提醒大家需要關(guān)注這塊的保養(yǎng)。
zui后,特別提示:買(mǎi)氣質(zhì)時(shí)千萬(wàn)別忘記配UPS。
氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析
1、四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過(guò)四極桿,到達(dá)檢測(cè)器,其余離子因振幅過(guò)大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器,被分離檢測(cè)。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后,運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H,V一定時(shí),只有某一質(zhì)荷比的離子能通過(guò)狹縫到達(dá)檢測(cè)器。
特點(diǎn):分辨率低,對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測(cè)器(iontrapdetector)
原理類(lèi)似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng),通過(guò)底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器。
檢測(cè)器:
檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并將信號(hào)放大,常用檢測(cè)器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能?chē)娚涑?~3個(gè)電子,通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極,可大大提高檢測(cè)靈敏度。
4、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusingmassassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成,靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過(guò),并按不同能量聚焦,先后進(jìn)入磁分析器,經(jīng)過(guò)兩次聚焦,大大提高了分辨率。
氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)勢(shì),是目前非常成熟且應(yīng)用極其廣泛的分析儀器。氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。對(duì)于氣化或經(jīng)衍生等手段處理后易于氣化的有機(jī)物,經(jīng)氣相色譜將各組分分離后,進(jìn)行定性、定量。
氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)于安裝環(huán)境有哪些要求呢?
一、環(huán)境要求:
1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20-27oC,相對(duì)濕度<80%
2、推薦氣質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái),長(zhǎng)2.5米,寬0.8米,承重大于120公斤。建議離墻距離0.3米以上。
二、電源要求:
1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好接地。
2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于6千瓦。
3、準(zhǔn)備2個(gè)合格的萬(wàn)用接線板,總數(shù)不小于8?jìng)€(gè)扁平三角接線插座。
4、實(shí)驗(yàn)室可以配備停電保護(hù)開(kāi)關(guān)(空氣開(kāi)關(guān))。
三、氣體要求:
1、需配備高純氦氣,純度>99.999%
2、若有化學(xué)源(CI),需配備高純甲烷氣,純度>99.99%
3、當(dāng)配有氣相檢測(cè)器時(shí),請(qǐng)參照氣相色譜儀的場(chǎng)地準(zhǔn)備通知準(zhǔn)備相應(yīng)的氣體。
4、使用鋼瓶氣時(shí),必須配上相應(yīng)的、分壓表大于5公斤的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8’’(~3.3mm外徑)銅管的接頭。