液相色譜儀流動(dòng)相的性質(zhì)要求
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南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國(guó)內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購(gòu)，謝謝！
一個(gè)理想的液相色譜流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測(cè)器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。
選好填料（固定相）后，強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少，相應(yīng)的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加，相應(yīng)的容量因子k升高。因此，k值是流動(dòng)相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動(dòng)相的粘度成反比。所以選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮以下幾個(gè)方面：
?、倭鲃?dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
②純度。色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
?、郾仨毰c檢測(cè)器匹配。使用UV檢測(cè)器時(shí)，所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒(méi)有吸收，或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相，以提高靈敏度。
?、苷扯纫停☉?yīng)<2cp）。高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)，降低柱效，還會(huì)使柱壓降增加，使分離時(shí)間延長(zhǎng)。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。
⑤對(duì)樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳，樣品會(huì)在柱頭沉淀，不但影響了純化分離，且會(huì)使柱子惡化。
⑥樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。
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色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時(shí)保留值恒定為基礎(chǔ)的。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的液相色譜程序而言，每個(gè)峰都對(duì)應(yīng)于一個(gè)組分，以標(biāo)準(zhǔn)品與樣品中組分的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)進(jìn)行鑒別。恒定的保留時(shí)間對(duì)分析設(shè)計(jì)排列的樣品很重要。
在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進(jìn)行下去，或引起分析周期太長(zhǎng)，或者峰分不開。應(yīng)該找出引起保留值變化的原因。
除上述條件之外，引起保留變化的原因主要包括下列3種：
1.柱-柱之間；
2.日-日或日內(nèi)：保留時(shí)間可能隨時(shí)間而變化，如溫度、柱溫、pH值等對(duì)柱性能有影響，通常是所有的峰提前或延遲。
3.樣品-樣品間：偶爾也有樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間不同，可能是樣品介質(zhì)的影響。
以下重點(diǎn)討論造成日-日間和日內(nèi)保留時(shí)間變化的影響因素，它們主要是：
a.分離條件控制差
除了色譜柱外，保留是溫度、流動(dòng)相組成和流速的綜合體現(xiàn)，如果有一個(gè)條件變化，保留時(shí)間也會(huì)隨之發(fā)生變化。
b.柱平衡慢
流動(dòng)相組成或溫度變化時(shí)，柱在新條件下再平衡需要一定的時(shí)間，在柱達(dá)到完全平衡錢不應(yīng)進(jìn)樣。
c.柱鈍化
長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣，柱會(huì)退化，強(qiáng)保留組分被柱不可逆的保留，導(dǎo)致所有組分保留減少。鍵合相層從填料微粒上剝落下來(lái)，會(huì)導(dǎo)致某些組分的保留增加，而另一組分的保留減少。
d.柱過(guò)載和樣品介質(zhì)相互作用
過(guò)大的樣品量超出柱的線性范圍，使保留減少。也可能是樣品本身過(guò)載，從其它方面影響保留。
在液相色譜儀分析中，根據(jù)流動(dòng)相和固定相相對(duì)極性的不同，可分為正相色譜和反相色譜。所謂正相色譜是指固定相極性大于流動(dòng)相極性的情況，反之，固定相的極性小于流動(dòng)相的極性，則稱為反相色譜。
正相分析的場(chǎng)合：
假設(shè)使用的溶劑是15%二氯甲烷/己烷混合溶液，樣品在二氯甲烷中更易溶解。如果樣品可以在流動(dòng)相中完全溶解自然沒(méi)有問(wèn)題。
如果樣品不能溶解在溶劑中，選擇100%二氯甲烷作為溶劑的情況下可能會(huì)產(chǎn)生故障。
在一般情況下，經(jīng)常使用混合溶劑作為流動(dòng)相。哪種組合最易于樣品溶解可以從樣品的洗脫時(shí)間上看出。在選擇溶解樣品的溶劑之前，把流動(dòng)相的組成在5~10%變化范圍內(nèi)各種樣品的洗脫時(shí)間作比較，選擇樣品最容易溶解的溶劑。因?yàn)椋瑯悠泛腿軇?、流?dòng)相互相溶解是分析的前提條件。
反相分析的場(chǎng)合：
假設(shè)使用的溶劑是50%的乙腈，使用的樣品在乙腈中比在水中更易溶解。當(dāng)然，可以的方法是使樣品完全溶解于流動(dòng)相中。
然而，如果樣品不能溶解在流動(dòng)相中，如何選擇溶劑呢？100%的乙腈溶液？或者濃度50%以下的乙腈水溶液？這種情況下，第一個(gè)選擇就是濃度50%以下的乙腈水溶液。第二個(gè)選擇就是100%的水溶液，可以100~500微升注入。最差的選擇是100%乙腈溶液。因?yàn)榧词箻悠吠耆芙庠诹?00%的乙腈溶液中，隨著流動(dòng)相的加入，可能乙腈溶液被稀釋導(dǎo)致樣品析出。輕則造成上述a,b兩種故障，重則向c,d發(fā)展。最嚴(yán)重則發(fā)生f的故障，那就只能更換色譜柱了。
然而，混合樣品的情況下可能發(fā)生g的故障。判斷樣品會(huì)不會(huì)在色譜柱內(nèi)部析出可以通過(guò)以下步驟。減少樣品較易溶解的，溶劑量，然后試著增加注入量。也就是說(shuō)，如果是要求注入在100%乙腈溶液中溶解的樣品20ul，可以試著注入在20%乙腈中溶解的樣品125ul。如果上述的故障消失了，則說(shuō)明使用100%乙腈作為溶劑是不合適的，樣品會(huì)在色譜柱內(nèi)析出。
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