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液相色譜儀操作步驟,液相色譜儀操作步驟及解決方案

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

液相色譜儀操作步驟

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C棟902室,福建省廈門市樂海北里35號(hào)403室

南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國(guó)內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購,謝謝!

液相色譜儀操作步驟:
    
     1) 過濾流動(dòng)相,根據(jù)需要選擇不同的濾膜。
     2) 對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
     3) 打開HPLC工作站(包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀),連接好流動(dòng)相管道,連接檢測(cè)系統(tǒng)。
     4) 進(jìn)入HPLC控制界面主菜單,點(diǎn)擊manual,進(jìn)入手動(dòng)菜單。
     5) 有一段時(shí)間沒用,或者換了新的流動(dòng)相,需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥,需要在manual菜單下,先點(diǎn)擊purge,再點(diǎn)擊start,沖洗時(shí)速度不要超過10 ml/min
     6) 調(diào)節(jié)流量,初次使用新的流動(dòng)相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點(diǎn)擊injure,選用合適的流速,點(diǎn)擊on,走基線,觀察基線的情況。
     7) 設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊file,選取select users and methods,可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個(gè)新的方法,點(diǎn)擊new method。選取需要的配件,包括進(jìn)樣閥,泵,檢測(cè)器等,根據(jù)需要而不同。選完后,點(diǎn)擊protocol。一個(gè)完整的走樣方法需要包括:a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流,一般2-5分鐘;b.基線歸零;c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換;d.走樣時(shí)間,隨不同的樣品而不同。
     8) 進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法,點(diǎn)擊start。進(jìn)樣,所有的樣品均需過濾。方法走完后,點(diǎn)擊postrun,可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩余物。
     9) 關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)計(jì)算機(jī),再關(guān)液相色譜。
     10) 填寫登記本,由負(fù)責(zé)人簽字。
    
     注意事項(xiàng):
     1) 流動(dòng)相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。
     2) 柱子是非常脆弱的,*次做的方法,先不要讓液體過柱子。
     3) 所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。
     4) 壓力不能太大,不要超過2000 psi。

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公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C902室,福建省廈門市樂海北里35號(hào)403

 

液相色譜儀五種故障問題解決方法

  液相色譜儀是一種常用的分析儀器,主要由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成,被廣泛用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域中。
  1、柱壓高原因
  (1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
  (2)樣品污染沉積。處理對(duì)于第一種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
  2、氣泡溢出
  流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
  3、既無壓力指示,又無液體流過
  (1)泵密封墊圈磨損;
  (2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對(duì)于第一種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
  4、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
  原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
  5、出峰不佳,峰分叉
  (1)色譜柱被污染;
  (2)柱頭填料塌陷。處理對(duì)于第一種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

標(biāo)簽: 液相色譜儀
液相色譜儀 液相色譜儀五種故障問題解決方法_液相色譜儀

什么是高效液相色譜儀?

  高效液相色譜儀是什么呢?高效液相色譜儀是一種常用的色譜分析儀器,通過檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。

  高效液相色譜儀是近幾十年發(fā)展起來的一種高效、快速的分離分析技術(shù),是現(xiàn)代分離檢測(cè)的重要工具。高效液相色譜儀是以經(jīng)典液相色譜儀為基礎(chǔ),引入氣相色譜儀的理論和實(shí)驗(yàn)方法,將流動(dòng)相改為高壓輸送,采用高效固定相和在線檢測(cè)等手段,發(fā)展而成的分離分析技術(shù)。

  一、基本結(jié)構(gòu):

  由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。

  二、工作原理:

  利用混合物各組分在固定相和流動(dòng)相中溶解、分配或吸附等化學(xué)作用性能的差異,使各組分在作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中反復(fù)多次受到上述各作用力而達(dá)到相互分離。

  三、類型:

  1、液液分配色譜儀。

  2、液固吸附色譜儀。

  3、離子色譜儀

  4、凝膠色譜儀。

  5、親和色譜儀。

  四、特點(diǎn):

  具有高壓、高速、高效、高靈敏度、高選擇性和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。

  五、應(yīng)用:

  可用于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差以及具有生理活性物質(zhì)的分析。一般來說,沸點(diǎn)在450℃以下,相對(duì)分子質(zhì)量小于450的有機(jī)物可用氣相色譜儀分析,但這些物質(zhì)只占有機(jī)物的15%~20%,其余的80%~85%有機(jī)物原則上都可采用高效液相色譜儀分析。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 什么是高效液相色譜儀?_高效液相色譜儀

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