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液相色譜儀日常維護(hù)保養(yǎng)事項及選購指南

時間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】液相色譜儀使用久了機(jī)器難免會出現(xiàn)各種各樣的問題,有些問題是由于缺少日常的維護(hù)所致。因此做好日常的儀器維護(hù)保養(yǎng),養(yǎng)成習(xí)慣,能極大的降低故障率,減少維修和停機(jī)成本。
 
  日常保養(yǎng)
 
  流動相前處理
 
  流動相前處理主要包括過濾和脫氣,使用設(shè)備主要為溶劑過濾器、真空泵和超聲波。
 
  1、過濾。HPLC所用流動相必須預(yù)先過濾和脫氣,過濾的作用是防止顆粒性的雜質(zhì)堵塞系統(tǒng),或影響單向閥的正常工作。過濾時需要注意濾膜的選擇,油膜和水系膜必須分開使用。水膜易有機(jī)溶劑溶解而進(jìn)入系統(tǒng)導(dǎo)致泵流路和色譜柱頭的堵塞。
 
  2、超聲。超聲的作用是去除流動相中的氣泡。超聲時間一般在20min即可。超聲后,液體溫度會升高,應(yīng)冷卻到室溫再使用。超聲后的流動相若需隔天使用再次超聲。
 
  色譜柱的維護(hù)和保存
 
  每次工作結(jié)束,用高比例強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,沖去留在柱上的強(qiáng)吸附組分;凈化樣品,樣品中的微粒會進(jìn)入色譜柱,在柱頭上沉積下來,造成柱壓升高,柱效降低;避免撞擊色譜柱,如掉落或超聲震蕩;柱壓避免急劇變化;反相柱C18應(yīng)保存在純有機(jī)相或50%有機(jī)相中,一周不用要卸下,兩端用堵頭密封,避免干枯。
 
  氘燈的保養(yǎng)
 
  紫外檢測器中的氘燈是有一定使用壽命的。為了節(jié)省燈的使用壽命,在暫時不使用時可在不關(guān)機(jī)的情況下,只把燈關(guān)掉(建議:在需要關(guān)燈4小時以上才關(guān)燈,因?yàn)轭l繁的開關(guān)燈,同樣會縮短燈的使用壽命)。
 
  環(huán)境要求
 
  通風(fēng)良好
 
  使用液相色譜儀分析過程中,由于流動相中含有揮發(fā)性有機(jī)溶劑(甲醇、乙睛等)會產(chǎn)生有害氣體,對儀器中的光學(xué)元件帶來腐蝕,應(yīng)注意儀器室的通風(fēng),以排除室內(nèi)有害氣體、保持空氣清新。
 
  溫度和濕度
 
  液相色譜儀一般要求室溫在20一30℃之間,日溫度變化2一3℃,不要波動太大,否則,在開機(jī)分析時會影響色譜分離。夏季一定要控制室溫不要超過30℃,溫度太高會使流路系統(tǒng)產(chǎn)生氣泡,影響檢測器的正常工作(如熒光檢測器)。室內(nèi)相對濕度應(yīng)控制在60%以下。
 
  潔凈度
 
  懸浮于空氣中的顆粒物質(zhì)會對色譜儀器分析帶來干擾,使本底和噪聲升高,成為分析測試的污染源,直接影響高純物質(zhì)的純度與痕量雜質(zhì)的分析,要注意保持室內(nèi)清潔。
 
  液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。為了保證儀器的正常運(yùn)行,某些日常的維護(hù)工作是少不了的,很多故障問題往往是缺乏維護(hù)、日積月累而成的,對于儀器的日常維護(hù)我們一定要重視。

如何選擇一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀

    一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:

    首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、的、等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。

    然后在這個基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。

    1.噪音

    噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。

    2.最小檢測濃度(最小檢測限)

    最小檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

    3.漂移

    漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離**的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。

    4.定性定量重復(fù)性

    定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

    有的朋友會認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。

    二.操作方便:

    操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。

    三.系統(tǒng)的,整體開發(fā):

    這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個誤區(qū)。液相色譜儀是個復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

    整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。

    國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。

    四.穩(wěn)定可靠,故障率低。

標(biāo)簽: 液相色譜儀
液相色譜儀標(biāo)簽: 如何選擇一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀_液相色譜儀組合標(biāo)題:

高效液相色譜應(yīng)用總結(jié)

   高效液相色譜是近年來發(fā)展起來的一種具有高靈敏度、高選擇性的高效快速分離分析技術(shù)。它既能用于微量組分的分析測定,又能用于大量的制備分離,靈活多樣。高效液相色譜儀系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。

    高效液相色譜儀的工作過程:

    儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對運(yùn)動時,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。以下是總結(jié)高效液相色譜儀的的應(yīng)用:

    1、在食品分析中的應(yīng)用

    食品營養(yǎng)成分分析:蛋白質(zhì)、氨基酸、糖類、色素、維生素、香料、有機(jī)酸(鄰苯二甲酸、檸檬酸、蘋果酸等)、有機(jī)胺、礦物質(zhì)等;

    食品添加劑分析:甜味劑、防腐劑、著色劑(合成色素如檸檬黃、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)等)、抗氧化劑等;

    食品污染物分析:霉菌毒素(黃曲霉毒素、黃桿菌毒素、大腸桿菌毒素等)、微量元素、多環(huán)芳烴等。

    2、在環(huán)境分析中的應(yīng)用

    多環(huán)芳烴(特別是稠環(huán)芳烴)、農(nóng)藥(如氨基甲酸脂類,反相色譜)殘留等。

    3、在生命科學(xué)中的應(yīng)用

    HPLC技術(shù)目前已成為生物化學(xué)家和醫(yī)學(xué)家在分子水平上研究生命科學(xué)、遺傳工程、臨床化學(xué)、分子生物學(xué)等必不可少的工具。其在生化領(lǐng)域的應(yīng)用主要集中于兩個方面:

    低分子量物質(zhì),如氨基酸、有機(jī)酸、有機(jī)胺、類固醇、卟啉、糖類、維生素等的分離和測定。

    高分子量物質(zhì),如多肽、核糖核酸、蛋白質(zhì)和酶(各種胰島素、激素、細(xì)胞色素、干擾素等)的純化、分離和測定。

    4、在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中的應(yīng)用

    體液中代謝物測定;藥代動力學(xué)研究;臨床藥物監(jiān)測:

    合成藥物:抗生素、抗憂郁藥物(冬眠靈、氯丙咪嗪、安定、利眠寧、苯巴比妥等)、黃胺類藥等。

    天然藥物生物堿(吲哚堿、顛茄堿、鴉片堿、強(qiáng)心甙)等

標(biāo)簽: 高效液相色譜
高效液相色譜 高效液相色譜應(yīng)用總結(jié)_高效液相色譜

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