濕法激光粒度儀理論上采用全量程米氏散射原理;
結(jié)構(gòu)上采用單一光源、單一鏡頭和大角度的非均勻交叉的三維扇形探測(cè)器陣列;
避免了多光源、多鏡頭帶來(lái)的數(shù)據(jù)多重性誤差,保證了儀器寬量程測(cè)試范圍以及測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
濕法激光粒度儀采用濕法分散,可用蒸餾水、純凈水和酒精等液體作分散介質(zhì)。
濕法激光粒度儀的工作原理:
濕法激光粒度儀采用全量程米氏散射理論,充分考慮到被測(cè)顆粒和分散介質(zhì)的折射率等光學(xué)性質(zhì),根據(jù)大小不同的顆粒在各角度上散射光強(qiáng)的變化反演出顆粒群的粒度分布數(shù)據(jù)。
顆粒測(cè)試的數(shù)據(jù)計(jì)算一般分為無(wú)約束擬合反演和有約束擬合反演兩種方法。有約束擬合反演在計(jì)算前假設(shè)顆粒群符合某種分布規(guī)律,再根據(jù)該規(guī)律反演出粒度分布。
這種運(yùn)算相對(duì)比較簡(jiǎn)單,但由于事先的假設(shè)與實(shí)際情況之間不可避免會(huì)存在偏差,從而有約束擬合計(jì)算出的測(cè)試數(shù)據(jù)不能真實(shí)反映顆粒群的實(shí)際粒度分布。
無(wú)約束擬合反演即測(cè)試前對(duì)顆粒群不做任何假設(shè),通過(guò)光強(qiáng)直接準(zhǔn)確地計(jì)算出顆粒群的粒度分布。
這種計(jì)算前提是合理的探測(cè)器設(shè)計(jì)和粒度分級(jí),給設(shè)備本身提出很高的要求。
濕法激光粒度儀采用醉優(yōu)的非均勻叉三維扇形矩陣排列的探測(cè)器陣列和合理的粒度分級(jí),從而能夠準(zhǔn)確地測(cè)量顆粒群的粒度分布。
適用于建材、冶金化工、煤炭礦產(chǎn)、醫(yī)藥農(nóng)藥、保健品、陶瓷磨料、顏料染料、油漆涂料、催化劑、鋰電池材料、硅酸鹽、水處理、貴金屬等領(lǐng)域的粒度分析測(cè)試。
傳統(tǒng)鋰電池主要應(yīng)用于消費(fèi)電子產(chǎn)品市場(chǎng),經(jīng)過(guò)多年發(fā)展,逐漸走向成熟,而伴隨著技術(shù)進(jìn)步、成本降低,特別是對(duì)綠色新能源的強(qiáng)烈需求,應(yīng)用于電動(dòng)工具、汽車、甚至是儲(chǔ)能需求的鋰電池市場(chǎng)正在快速成長(zhǎng)。與此同時(shí),電池能效性和安全性要求也越來(lái)越高,而這兩種特性的好壞,與正負(fù)極材料和隔膜材料的粒度均勻性和顆粒細(xì)度(粒度分布)有極大的相關(guān)性。
從大量的制漿經(jīng)驗(yàn)以及行業(yè)交流反饋來(lái)看,諸如鋰鈷氧(LiCoO2)、鋰錳氧(LiMn2O4)、鋰鎳氧(LiNiO2)、鋰鎳鈷錳氧(LiNiCoMnO2)和磷酸鐵鋰(LiFePO4)等多種不同的正極材料,通常采用中值粒徑D50作為關(guān)鍵質(zhì)控指標(biāo)。
不同材料不同工藝的產(chǎn)品對(duì)原材料的粒徑要求也不盡相同,以分布在1-20um范圍內(nèi)居多。負(fù)極材料以石墨為例,當(dāng)其平均粒徑為16-18um,且粒度分布較為集中時(shí),電池有較好的初放容量及首次效率。
此外,隨著電池隔膜的厚度要求不斷提高,對(duì)其中添加阻燃材料的粒徑要求也隨之不斷提高,常使用的隔膜氧化鋁粒徑從微米級(jí)逐漸發(fā)展到亞微米甚至是納米級(jí)。隨著電池性能提高對(duì)原材料的粒度要求不斷提高,激光粒度儀發(fā)揮著不可替代的作用,同時(shí)對(duì)粒度測(cè)量?jī)x器的重復(fù)性、重現(xiàn)性、分辨能力提出了更高的要求。
粒度測(cè)試分辨能力對(duì)電池材料測(cè)試的意義
激光粒度儀的高分辨能力在電池材料的檢驗(yàn)中,對(duì)測(cè)試樣本中少量的大顆?;蛐☆w粒的準(zhǔn)確識(shí)別有著重要的意義。比如說(shuō)在電池材料活性物質(zhì)中如果存在少量的大顆粒,可能會(huì)對(duì)涂布、滾壓造成負(fù)面影響。如果在原材料檢測(cè)時(shí)就發(fā)現(xiàn),則可以避免后續(xù)不良品的產(chǎn)生。
另一個(gè)典型的例子是粒徑過(guò)小的石墨粉在粉碎過(guò)程中更易于使其晶型結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,小顆粒石墨粉中菱形晶數(shù)量相對(duì)較多,而菱方結(jié)構(gòu)的石墨具有較小的儲(chǔ)鋰容量,使電池的充放電容量有所降低。
另外顆粒直徑太小,單位重量總表面積就會(huì)很大,需要包覆材料越多,導(dǎo)致電極材料的堆積密度減小而體積能量密度下降。如果能準(zhǔn)確的對(duì)各種原材料進(jìn)行粒度測(cè)試,在一定程度上有助于預(yù)判后續(xù)產(chǎn)品性能。以上只是舉的一些顯而易見(jiàn)的例子,實(shí)際上電池性能的諸多方面都與正負(fù)極材料和隔膜材料等的粒徑息息相關(guān)。
提高激光粒度儀分辨能力的方法
對(duì)少量的大/小顆粒及樣品各個(gè)粒徑組分的準(zhǔn)確識(shí)別,需要儀器制造商在無(wú)盲區(qū)光學(xué)設(shè)計(jì)、高品質(zhì)高精度元器件、裝配工藝、算法及軟件智能控制上不斷優(yōu)化,提高產(chǎn)品分辨能力。
例如早先的激光粒度儀將多個(gè)光電轉(zhuǎn)換元件探測(cè)通道放置在一塊或兩塊平面上,然而傅立葉透鏡的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探測(cè)器很難將所有角度的散射光信號(hào)都精確地聚焦獲取。以歐美克LS-609作為典型的例子來(lái)看,較新的激光粒度儀散射光能探測(cè)的設(shè)計(jì),將常見(jiàn)的失焦影響較大的多個(gè)大角探測(cè)器通道以分個(gè)獨(dú)立的方式精確放置于與其散射角相對(duì)應(yīng)的傅立葉透鏡焦點(diǎn)位置,以保證所有散射光角度的信號(hào)都是無(wú)混雜的,提高了散射光分布角度分辨能力。
與此同時(shí),各個(gè)獨(dú)立的探測(cè)器有利于在探測(cè)器上布置雜散光屏蔽裝置,同時(shí)也防止了散射光在不同探測(cè)器上的相互干擾,進(jìn)一步降低系統(tǒng)的噪聲,提高細(xì)微差異的分辨能力。