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離子色譜儀的常見故障與處理方法及維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】離子色譜儀應(yīng)用廣泛,在使用過程中會出現(xiàn)各種各樣的問題。了解離子色譜儀的常見故障與處理方法對操作人員來說非常重要。
 
  1.基線噪聲變大,靈敏度降低
 
  原因:樣品沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理,導(dǎo)致檢測池被污染
 
  處理方法:用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性。再用用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
 
  2.基線漂移
 
  原因:導(dǎo)致基線漂移的故障加多,如儀器溫度尚未達(dá)到平衡、系統(tǒng)泄漏、淋洗液有氣泡、淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)、淋洗液放置時(shí)間長等
 
  處理方法:采用排查法??刹捎脝?dòng)加熱功能,調(diào)節(jié)系統(tǒng);檢查管路和密封圈,確保密閉;淋洗液脫氣或三通閥排氣;檢查淋洗液瓶蓋,確保密封;重新配制淋洗液等手段解決。
 
  3.峰面積減小
 
  原因:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢或微膜被玷污
 
  處理方法:可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 
  4.壓力突然下降
 
  原因:有氣泡、氣筒泄漏或者泵頭需要維護(hù)
 
  處理方法:進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動(dòng)閥排除。具體方法是:先停泵,用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。再檢查連接部位,確保密閉。然后檢查清理泵頭、閥、密封圈等
 
  5.壓力突然上升
 
  原因:壓力突然上升的原因較多,如淋洗液有固體小顆粒、分離柱填料發(fā)生改變,分離柱堵塞、抑制器堵塞、電導(dǎo)檢測器堵塞等
 
  處理方法:采用排查法,從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個(gè)單元,確定引起壓力增大的具體部件,對其進(jìn)行清洗。
 
  6.色譜圖中峰值極端變寬、分裂
 
  原因:分離柱端口的死體積增大
 
  處理方法:用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響,或更換分離柱。

離子色譜儀的維護(hù)

  離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),以下將按照流路順序?yàn)榇蠹医榻B下各部件的維護(hù)注意事項(xiàng):

  濾頭:

  流動(dòng)相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。

  恒流泵

  每天做完實(shí)驗(yàn)對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個(gè)地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。

  進(jìn)樣閥:

  進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實(shí)驗(yàn)可以是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。

  色譜柱

  色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長時(shí)間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長。

  抑制器:

  抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時(shí),絕對不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。

  電導(dǎo)檢測器:

  也是定期沖洗,如果你一段時(shí)間不使用儀器,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護(hù)不夠,可以是定期通水維護(hù)為好。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的維護(hù)_離子色譜儀

離子色譜儀的工作原理

    離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。


    和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。基礎(chǔ)的組件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 


    此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。


    離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測。


    離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng)。


    即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低, 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。


    非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多, 價(jià)格也要便宜很多。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的工作原理_離子色譜儀

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