在氣相色譜分析中,記憶效應是指當前分析的色譜圖上有的峰是來自前次分析的樣品。記憶效應的存在,會導致出現(xiàn)不正確的色譜峰,影響分析結果的精準性。
下面就來說說如何消除樣品的記憶效應。
一般來說,自動進樣器可以通過執(zhí)行溶劑洗針、樣品洗針以及樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆﹣砜刂葡龢悠返挠洃浶?。這三個功能都可以降低進樣后殘留在進樣針中的樣品濃度,確保樣品不會被前次進樣的樣品所污染。
溶劑洗針:在溶劑洗針過程中,進樣器從A或B瓶中抽取注射器體積80%的溶劑,然后將溶劑排放到一個廢液瓶中。溶劑洗針的設置可以在取樣之前,也可以在進樣之后立即進行。
樣品洗針:在樣品洗針過程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將進樣針中的樣品排放到一個廢液瓶中。樣品洗針在取樣之前進行。當樣品量有限時,您可用一種溶劑在抽取樣品之前預先濕潤進樣針。
樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆涸跇悠烦槿。ㄉ舷峦评樞荆┻^程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將樣品排放到該樣品瓶中。抽?。ㄉ舷峦评樞荆┰跇悠废瘁樦蠛腿又斑M行,作用是消除氣泡。
自動進樣器的圓形密封墊和固定底座緊密結合,操作時可以轉動,一般用較為柔軟的材料組成,比如碳氟聚合物。自動進樣器的圓形密封墊是通過電動馬達帶動的,上面刻有一些細小的刻槽用于連接到不同的固定底座位置。
隨著自動進樣器的不斷發(fā)展,越來越多型號和功能的自動進樣器出現(xiàn)在實驗室分析中,自動進樣器所能容納的樣品量越來越多,進樣速度越來越快,進樣精度越來越高,智能化程度越來越好,可應用范圍也越來越廣。
洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶,然后用往離子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。
有時碳粒子會沉積在進樣毛細管的尖端,此時需要用薄紙將其擦往。假如無法清除,就會影響定量正確度。在分析基體比較復雜的樣品時,輕易污染毛細管。在此情況下,可以直接操縱毛細管從一含有20%硝酸的樣品瓶中吸取70μL的溶液,當毛細管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時,立即封閉自動進樣器。過幾分鐘之后重新啟動自動進樣器,并排出毛細管中的液體。這樣就能對毛細管的內外側都進行清洗。同樣的,對于有機殘留物可以使用丙酮作為溶劑按照上述步驟進行清洗。對于聚四氟乙烯的毛細管無論是操縱還是清洗都需要格外的細心。假如樣品分析的重復性由于毛細管的彎曲或絞結而急劇下降,就需要立即拉直。假如毛細管尖斷損壞,可以使用鋒利的解剖刀或剃刀將損壞處以90o方向切除。
自動進樣器需要維護的最后一部分是注射器。天天都需要檢查毛細管和注射器中是否有氣泡。系統(tǒng)中存在的氣泡會引起定量不準,導致分析結果錯誤。用戶可以按照儀器的使用手冊來排除氣泡。假如氣泡仍然吸附于注射器中,就需要進行清洗了。清洗時可以使用中性洗滌劑清洗,然后用往離子水淋洗干凈。確認清洗過程中沒有污染引進注射器中。清洗過程中千萬小心,不要將柱塞弄彎。
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