毛細管色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。
毛細管色譜柱正確安裝的步驟如下:
步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗或更換。
步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進行檢查,以確認切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。
步驟三:將色譜柱連于進樣口上通常來說,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
步驟四:接通載氣載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達99.999%,使用極性柱時(如FFAP、PEG-20M等),載氣加脫氧管進一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。當色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步安裝。毛細管柱前壓參考設(shè)置(Mpa)柱長 m 柱內(nèi)徑(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05
步驟五:將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點,或按照色譜儀說明書安裝。步驟6:進行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。步驟7:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。
步驟六:進行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。
步驟七:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。正確使用和保存有助于延長色譜柱的使用壽命。
色譜柱的取下和保存:
1)色譜柱加熱使用的情況下,先把流量下降到0.2~0.3mL/min,然后,繼續(xù)送液的同時慢慢的把色譜柱溫度降低到室溫。
2)色譜柱溫度降低到室溫后,先停止泵,再把色譜柱從裝置中取下,擰緊兩端的螺栓。
色譜柱購入時的封入液和流動相不同的情況,先用封入液置換,再取下色譜柱。要擰緊色譜柱兩端的螺栓,避免漏液。
3)色譜柱放置于購入時的包裝盒內(nèi),放在溫度變化少的地方(恒溫室比較適合)進行保存。
4)GPC、GFC色譜柱長時間保存的情況下,推薦使用液浸保存的方法。這種情況,把色譜柱的出口端從裝置上取下,連接上外徑1/16英寸、內(nèi)徑0.8mm、長50cm的特氟龍軟管。然后啟動泵,特氟龍軟管的前端有流動相流出后停止泵,把特氟龍管的前端浸入含有80ml浸入液的容積為100ml的瓶中。把色譜柱的入口端從裝置上取下,擰緊螺帽放置在溫度變化少的地方保存。液浸保存的時候,色譜柱中的溶劑每個月用新的溶劑置換一下,能更長地保持色譜柱的性能。
5)3天內(nèi)會再次使用的情況下,不需要把色譜柱取下進行保存。對于容易析出的鹽溶液,腐蝕性的溶劑作為流動相的情況下,除了1天以內(nèi)保存的情況外,都需要用流動相把鹽溶液和腐蝕性溶劑置換后保存。
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