在我們常規(guī)思維中，色譜柱上標(biāo)示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循?？墒?，大家有沒有想過這個(gè)方向的作用是什么呢？為什么要標(biāo)示一個(gè)使用方向呢？
其實(shí)色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標(biāo)示方向的目的就是讓我們?cè)谑褂弥杏涀×鲃?dòng)相從哪個(gè)方向流入色譜柱，那么這個(gè)流入段就是最先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護(hù)或再生色譜柱做了準(zhǔn)備，而我們需要遵循這個(gè)規(guī)定應(yīng)該在色譜柱開始做樣后。
我曾將已經(jīng)污染過的色譜柱反方向來使用，如果保留時(shí)間不是很長(zhǎng)，而色譜柱足夠長(zhǎng)，還是能使用一段時(shí)間的。
2.不去看說明書，直接就上機(jī)使用
色譜柱內(nèi)部保存著什么溶劑一定要看清楚，因此色譜柱的說明書一定要看清楚，當(dāng)然也包括說明書上建議的維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定，對(duì)我們都非常的有用。對(duì)于反相柱來說，溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因?yàn)檎嘀丝梢赃m用正相系統(tǒng)，也可以適用反相系統(tǒng)，因此一定要看清楚，對(duì)于你的方法來說是否需要置換色譜柱內(nèi)部保存溶劑。
3.用純水沖洗色譜柱才能把緩沖液沖洗干凈
使用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱對(duì)內(nèi)部填料的損傷是最大的，尤其是純水，除非你的色譜柱是耐水的。沖洗色譜柱可以的方法是用流動(dòng)相比例的水系和有機(jī)系來沖洗。如果你認(rèn)為流動(dòng)相比例無法把色譜柱沖洗干凈或者此比例中有機(jī)系占有比例過大，你可以使用內(nèi)含10%左右的純水來沖洗。
4.保存在乙腈或甲醇中的新色譜柱可以直接使用
理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化，但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性，因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時(shí)間?？梢允?.5ml/min，120min，但可以咨詢廠家，根據(jù)色譜柱參數(shù)設(shè)定。
5.色譜柱應(yīng)該保存在純乙腈或甲醇中
根據(jù)第4條，色譜柱內(nèi)部保存液具有揮發(fā)性，因此為了減少其揮發(fā)速度，可以添加5%-10%的水，這樣的話可以在一定程度上減少一些有機(jī)系的揮發(fā)。如果再增加一個(gè)保險(xiǎn)，我們可以在堵緊堵頭后，再用封口膜封起來。同樣道理，色譜柱一段時(shí)間不用后，也應(yīng)該按照第4條，進(jìn)行小流速的沖洗色譜柱。
6.色譜柱污染后把篩板卸下來超聲清洗
對(duì)于色譜柱的污染，首當(dāng)其沖的就是篩板，因此我們常用的做法就是把柱頭卸下來，把篩板拿去超聲清洗。但是我們?cè)诓鹦哆^程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害，因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。
7.自己填裝色譜柱
和第6條相同，這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了，我們的填裝工具有什么呢？就是手工的，其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很明顯了。
在我看來，自己填裝也就是練練手，熟悉一下這個(gè)過程，要把色譜柱維修好的可能性幾乎為零。
8.用異丙醇沖洗再生后，柱子效果更差了
這種情況我自己就遇到過，還好那根柱子本來就打算報(bào)廢了，因此也沒有照成多少損失。但是這是什么原因呢？其實(shí)很簡(jiǎn)單，就是在我反向沖洗前沒有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說，方法是沒有錯(cuò)的，色譜柱受污染時(shí)，我們應(yīng)該先想到儀器也污染了！
1、在沒有載氣通過期，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操縱要求相似)，柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞，因此在載氣進(jìn)進(jìn)儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須留意不能帶有微粒或灰塵吹出)
3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強(qiáng)，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4、對(duì)于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)對(duì)載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。
5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可明顯進(jìn)步柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對(duì)柱的壽命影響較小。
?、佟⒕鄱谆柰惞潭ㄏ啵篛V-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命明顯延長(zhǎng)。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
?、诰郾交一柰篠E52(彈性體，5%苯基)，SE54(彈性體，5%苯基，1%乙烯基)，DC10(液體，35%苯基)，OV17(液體，50%苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。
?、劬矍璞柰菢O性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225(液體，25%氰丙基，25%苯基)，Silav10c、SP2340(液體，75%氰丙基)，實(shí)際溫度上限是250℃。
④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的均勻值。Carbowax20000(臘狀固體)，F(xiàn)FAP(兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax20000)，實(shí)際溫度上限是220℃。
6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。)
7、毛細(xì)管柱最大特點(diǎn)是高的柱效，但是必須清楚一般所測(cè)得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進(jìn)進(jìn)系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引進(jìn)位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會(huì)影響柱效。
8、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9、進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：
①分流進(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
?、诓环至鬟M(jìn)樣方式：色譜柱可以不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。
③檢測(cè)器與色譜柱出口端連接：對(duì)FID不僅插進(jìn)深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對(duì)MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體進(jìn)口處為佳?？梢愿纳戚p度拖尾。
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