色譜柱日常維護(hù)
每天用足夠的時間來維護(hù)色譜柱，您將節(jié)省更多有利于處理色譜柱故障的時間，調(diào)試您的色譜柱的壽命也會變得更長，色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關(guān)，zui主要的是與日常維護(hù)密切相關(guān)。色譜柱的使用壽命主要根據(jù)柱效和柱壓兩個指標(biāo)來衡量，如果一支色譜柱的柱效太低或者太高，通常被認(rèn)為該色譜柱的使用壽命已盡結(jié)束。因此，延長色譜柱的使用壽命關(guān)鍵是，清除引起柱效下降和柱壓升高的因素，通過以下幾點(diǎn)幫戰(zhàn)您完成色譜柱的日常維護(hù)工作。
一、流動相的pH應(yīng)在使用范圍內(nèi)
以硅膠為基質(zhì)的反相色譜柱的pH范圍為2~9，流動相超過其pH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，壽命變短。
二、去除樣品和流動相匯總的固體顆粒
樣品和流動相中含有固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板，不僅會引起柱壓的升高，而且也會引起柱效下降。因此，建議使用超純水和色譜純試劑，在分析前對樣品進(jìn)行針筒過濾，流動相過0.45um濾膜。
三、使用保護(hù)柱或在線過濾器
保護(hù)柱和在線過濾器上都有篩板，其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同，因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱，有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例，因此除對樣品和流動相進(jìn)行過濾外，建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過濾器。
四、正確使用緩沖鹽
緩沖鹽使用不當(dāng)會使其在流動相（含有機(jī)溶劑）中析出，堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙，使填料板結(jié)，柱壓上升；同時阻礙了基質(zhì)上的鍵合的碳鏈自由舒展，使用色譜柱的保留能力下降，柱效降低。
建議使用前要過濾，使用后要沖洗。具體方法如下：
1、等度條件：使用緩沖鹽前和使用后需要過濾流動相1.0ml/min流速沖洗60min.
2、梯度條件：用含有緩沖鹽的流動相跑梯度之前，用與初始流動相組成相同的過濾流動相似1.0ml/min流速沖洗60min；分析完成后，再用該過濾流動以1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動相的梯度設(shè)定應(yīng)盡量平緩，以避免梯度過程中緩沖鹽析出。
五、柱清洗方法：
1、未使用緩沖鹽：每天分析完成后，用純甲醇或純乙腈反向沖洗色譜柱60min。
2、使用過緩沖鹽：分析完成后，先后用上述方法除去緩沖鹽，然后再用純甲醇或乙腈反向沖洗色譜柱60min。
色譜柱在使用中常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外，可能的原因有如下幾點(diǎn)：
1、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染；
2、色譜柱頭的填料被樣品污染；
3、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑，形成結(jié)晶析出；
4、流動相ph值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
解決辦法如下：
1、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。
2、如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。
3、如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。
4、如果因ph值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。
離子色譜儀可廣泛應(yīng)用于環(huán)境連續(xù)檢測、生產(chǎn)過程連續(xù)檢測等領(lǐng)域，該產(chǎn)品針對離子色譜法的在線檢測問題，進(jìn)行了離子色譜法的在線檢測方法及檢測工藝、色譜數(shù)據(jù)的在線自動處理、產(chǎn)品的檢測能力及檢測精度等方面的研究，技術(shù)屬集成創(chuàng)新，其技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)主要體現(xiàn)在：
1、設(shè)計(jì)了離子色譜法的在線檢測流程，并采用嵌入式系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了三通道并行全自動檢測。
2、采用電導(dǎo)法的在線檢測工藝及數(shù)據(jù)自動處理技術(shù)，可同時自動檢測陰離子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和陽離子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、創(chuàng)新性地提出了流動伏安檢測方法，實(shí)現(xiàn)了重金屬離子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在線檢測。
離子色譜儀的色譜柱的維護(hù)：
1、進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機(jī)物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，離子色譜儀直接IC檢測。
液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
2、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42樣品的處理：將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
3、實(shí)驗(yàn)操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。
離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。離子色譜法是高效液相色譜法中分離分析溶液中離子組分的方法。離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團(tuán)和能游動的配位離子。
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