1、降低接口溫度、離子源溫度、四極桿溫度(以四極桿質(zhì)譜儀為例),關(guān)閉質(zhì)譜儀電源。
2、打開卸壓閥,緩慢卸壓到常壓。
3、打開離子源艙門(此步驟開始可以佩帶口罩以及不掉毛手套)。
4、使用專用工具按照拆卸步驟將離子源整體取出放置在的清洗臺(tái)面。
5、使用專用工具將離子源各部件一一拆開,分類整齊放置在清洗臺(tái)面,不需要拋光打磨的部件(如加熱快、絕緣體等)分開放置。(此后可脫掉手套)
6、將一定量的專用氧化鋁粉放入100ml燒杯中,加入甲醇,剛好覆蓋為好。
7、使用專用棉簽蘸上濕潤(rùn)的氧化鋁粉輕輕打磨推斥極、離子源體、透鏡等金屬部件,直至光亮為止,注意不要過于用力造成部件表面出現(xiàn)明顯劃痕。
8、可先使用自來水沖洗打磨部件,再使用甲醇將氧化鋁粉充分沖洗干凈。
9、將離子源所有部件(除了燈絲、加熱電纜等外)放置于適當(dāng)燒杯中,加入甲醇蓋過,超聲5~10分鐘。
10、超聲后換一個(gè)燒杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分鐘,待完全干燥后冷卻至室溫。
11、(佩帶潔凈不起毛手套)將干燥并冷卻后的部件放置到一塊新的潔凈無紡布上面,分類放置。
12、使用專用工具將各部將一一組裝起來。
13、將組裝好的離子源安裝到質(zhì)譜儀上。
質(zhì)譜儀掃描方式有兩種,全掃描與選擇離子掃描:
全掃描是對(duì)指定質(zhì)量范圍內(nèi)的離子全部掃描并記錄,得到的是正常的質(zhì)譜圖,這種質(zhì)譜圖可以提供未知物的分子量和結(jié)構(gòu)信息??梢赃M(jìn)行庫檢索。
質(zhì)譜儀還有另外一種掃描方式叫選擇離子監(jiān)測(cè)(SelectionMoniringSIM)。此種掃描方式是只針對(duì)選定的離子進(jìn)行檢測(cè),而其它離子不被記錄。
它的最大優(yōu)點(diǎn):
一、對(duì)離子進(jìn)行選擇性檢測(cè)
只記錄具有特征的、感興趣的離子,不相關(guān)的,干擾離子統(tǒng)統(tǒng)被排除;
二、選定離子的檢測(cè)靈敏度大大提高
在正常掃描情況下,假定一秒鐘掃描2~500個(gè)質(zhì)量單位。那么,掃過每個(gè)質(zhì)量所花的時(shí)間大約是1/500秒,也就是說,在每次掃描中,有1/500秒的時(shí)間是在接收某一質(zhì)量的離子。在選擇離子掃描的情況下,假定只檢測(cè)5個(gè)質(zhì)量的離子,同樣,也用一秒,那么,掃過一個(gè)質(zhì)量所花的時(shí)間大約是1/5秒。也就是說,在每次掃描中,有1/5秒時(shí)間是在接收某一質(zhì)量的離子。因此,采用選擇離子掃描方式比正常掃描方式靈敏度可提高大約100倍。由于,選擇離子掃描只能檢測(cè)有限的幾個(gè)離子,不能得到完整的質(zhì)譜圖,因此,不能用來進(jìn)行未知物定性分析,但是,如果選定的離子具有很好的特征性,也可以用來表示某種化合物的存在。選擇離子掃描方式最主要的用途是定量分析,由于它的選擇性好,可以把由全掃描方式得到的非常復(fù)雜的總離子色譜圖變得十分簡(jiǎn)單。消除其它組造成的干擾。