目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。
下面就是這幾種進樣方式各自的特點
手工方式(烘箱或水浴法)
1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2)用注射器將樣品抽出
3)迅速拿到氣相上進樣分析
氣密針進樣方式
1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2)通過可加熱氣密針將樣品抽出
3)移動到氣相進樣分析
平衡式加壓系統(tǒng)
1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2)用導管通入載氣加壓
3)樣品隨載氣一起進樣
定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2)加壓將樣品引入定量環(huán)
3)閥將樣品打入傳輸通道進樣
靜態(tài)-動態(tài)補償式
1、采用的技術為樣品提取提供了更多的手段。
2、吹掃模式
3、恒定模式
4、多次頂空模式
5、溫度漸進模式
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中;
通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法;
其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來;
在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析;
從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
頂空進樣器的工作原理如下:
頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。
顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。
所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。
我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分;
因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。
傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。
況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾。
作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的。
其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。
第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。
最后,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完全能夠進行準確的定量分析。
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