高壓輸液泵是液相色譜儀的關(guān)鍵部件,其作用是將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速或壓力輸送到色譜系統(tǒng)。對(duì)于帶在線脫氣裝置的色譜儀,流動(dòng)相先經(jīng)過(guò)脫氣裝置再輸送到色譜柱。輸液泵的穩(wěn)定性直接關(guān)系到分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
高壓液相色譜儀對(duì)高壓輸液泵的基本要求如下:
1、流量準(zhǔn)確可調(diào)
對(duì)一般的分析工作而言,流動(dòng)相的流速在0.5~2mL/min,輸液泵的最大流量一般為5~10mL/min。輸液泵的流量控制精度通常要求小于±0.5%。輸液泵必須能精確地調(diào)節(jié)流動(dòng)相流量,這樣可以通過(guò)電子線路調(diào)節(jié)電極轉(zhuǎn)速或沖程長(zhǎng)短來(lái)實(shí)現(xiàn)。流量的測(cè)定通常采用熱脈沖流量計(jì)。
2、耐高壓
高效液相色譜柱是將很細(xì)顆粒的填料,在高壓下填充到柱管中,為了保證流動(dòng)相以足夠大的流速通過(guò)色譜柱,需要足夠高的柱前壓。通常要求泵的輸出壓力達(dá)到30~60MPa的高壓。
3、液流穩(wěn)定
輸液泵輸出的液流應(yīng)無(wú)脈動(dòng),或配套脈沖抑制器。
4、泵的死體積小
為了快速更換溶劑和適于梯度洗脫,泵的死體積通常要求小于0.5mL。泵的結(jié)構(gòu)材料應(yīng)耐化學(xué)腐蝕。
高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件,它將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過(guò)程。
目前離子色譜應(yīng)用較多的是往復(fù)柱塞泵,由于往復(fù)柱塞泵的柱塞往復(fù)運(yùn)動(dòng)頻率較高;
所以對(duì)密封環(huán)的耐磨性及單向閥的剛性和精度要求都很高。
密封環(huán)一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造,單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。
往復(fù)泵有單柱塞、雙柱塞。
一般來(lái)說(shuō),雙柱塞流量更平穩(wěn),脈動(dòng)小,但構(gòu)造復(fù)雜,價(jià)格也比較高。
1.單柱塞泵
這種泵的壓力和流量波動(dòng)大。
采取一些必要的措施如增加阻尼器,對(duì)凸輪形狀作特別設(shè)計(jì)以及利用先進(jìn)的電子技術(shù)也可獲得滿意的結(jié)果。
早期的離子色譜和一些簡(jiǎn)易型離子色譜儀常采用單柱塞泵系統(tǒng)。
2.雙柱塞泵
雙柱塞泵即兩個(gè)泵頭并聯(lián)使用,凸輪相差180°,使壓力和流量波動(dòng)減少。
因此這種雙柱塞泵可以不加阻尼器直接進(jìn)入分離系統(tǒng),可以進(jìn)行低壓梯度淋洗。
如今大多數(shù)高檔離子色譜儀均已經(jīng)采用雙柱塞泵。
目前,新型的微孔型離子色譜儀,由于其采用的色譜柱為2mm內(nèi)徑,為常規(guī)的4mm內(nèi)徑的色譜柱橫截面的1/4;
因此在線速度不變的條件下,其流速為常規(guī)色譜的1/4,因此它采用的泵的流速為0.01~2.50 ml/min。
其主要特點(diǎn)是柱塞比較小,但結(jié)構(gòu)與常規(guī)的離子色譜儀相似。
由于流速的減小,可以大大減少溶劑的用量。如以同樣的量進(jìn)樣,靈敏度可以增大到原來(lái)的4倍。