便攜拉曼光譜儀主要適用于科研院所、高等院校物理和化學(xué)實驗室、生物及醫(yī)學(xué)領(lǐng)域等光學(xué)方面,研究物質(zhì)成分的判定與確認(rèn)。它的出現(xiàn)給很多行業(yè)帶來了便利,為了能夠更好的發(fā)揮拉曼光譜儀的使用價值,無論是在使用時還是不用時都要對其進(jìn)行合理的保養(yǎng)。
便攜拉曼光譜儀保養(yǎng)
1、清潔機(jī)身。
這一步驟不像擦拭鏡頭那樣嚴(yán)格。用干凈的水把干凈的布弄濕,然后擦拭全身,但一定要用正確的方法。太輕會導(dǎo)致對機(jī)身的清潔、過大和粗心的損壞。
2、清潔鏡片
在清洗拉曼光譜儀表面后,下一步是整個維修過程中重要的一步。因為鏡片很容易損壞,一定要特別注意鏡片清洗。用棉布或腐蝕性溶液徹底清洗是不可能的,因為棉布很容易擦拭鏡片,腐蝕性溶液也會損壞鏡片。你可以用稀釋的肥皂水弄濕干凈的電腦清潔布,然后擦拭顯示屏和鏡頭。
3、清除灰塵中的大顆粒
在使用拉曼光譜儀的過程中,必須暴露空氣中的灰塵和顆粒,如果儀器不進(jìn)行清理,則容易加速儀器的老化。首先,附著在拉曼光譜儀表面的大顆?;覊m應(yīng)該用壓縮空氣吹走,然后用柔軟、細(xì)膩、干凈的布擦拭儀器。
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。 紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。主要應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。紅外光譜儀是實驗室常用的的紅外光譜儀之一,因此掌握它的日常維護(hù)和保養(yǎng)極其重要。原子吸收光譜儀的維護(hù)介紹
當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需要的能量時,就會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收光譜儀的維護(hù):
1. 開機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機(jī)應(yīng)先開低壓,后開高壓,關(guān)機(jī)則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。
有些低熔點元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。
裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈小電流下點燃20-30min;
或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。
閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。
3. 噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4. 日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。
吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。
燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。
如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。
可用少量氣體吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。
光電倍增管室需檢修時,一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
6. 點火時,先開助燃?xì)?,后開燃?xì)?,關(guān)閉時,先關(guān)燃?xì)猓箨P(guān)助燃?xì)狻?/p>紅外光譜儀日常維護(hù)和保養(yǎng)
1、 測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、 為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機(jī)。
3、 如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4、 紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué) 試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空 KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
5、 如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化甲(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
6、 壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得 的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強(qiáng)吸收峰為接近透 光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、 壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、 壓片時,應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨 時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣 中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的 地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
9、 測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。