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【光度計】紫外可見分光光度計的日常維護 光度計維修保養(yǎng)

時間:2020-05-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    紫外可見分光光度計屬于精密光學(xué)儀器,出廠前經(jīng)過精細的裝配和調(diào)試;


    如果能對儀器進行恰當?shù)木S修與保養(yǎng),不僅能保證儀器的可靠性和穩(wěn)定性,也可以延長儀器的使用壽命。


    1、工作環(huán)境檢查:


    1)放置要求:


    儀器應(yīng)平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。


    (因為分光光度計為精密光學(xué)儀器,在運行的過程中如果桌面不穩(wěn);


    會影響其工作狀態(tài),且儀器處在工作狀態(tài)時,燈絲處于高溫狀態(tài),此時如果有劇烈的震動會導(dǎo)致燈絲折斷。)


    2)溫度要求:工作環(huán)境的溫度在5-35度之間。


    (儀器在工作狀態(tài)時內(nèi)部較熱需要用儀器自身的散熱風(fēng)扇與外界空氣進行熱交換散熱;


    如果外界溫度過高,會導(dǎo)致儀器內(nèi)部溫度過高,從而加速儀器電器件與燈的老化速度,從而影響儀器的使用壽命。)


    3)濕度要求:


    工作環(huán)境的相對濕度不超過85%。


    (儀器內(nèi)部有很多電器元件與光學(xué)件,在濕度太高的情況下,電器件容易老化或燒壞, 光學(xué)件表面的鍍鋁膜也容易發(fā)霉。)


    4)空氣狀況:


    空氣中不應(yīng)有足以引起腐蝕的有害氣體和過多的塵土存在。


    2、樣品室檢查:


    1)在開機之前,先要檢查樣品室中是否有比色皿或其他物品;


    因為儀器在開機后要進行一系列的功能自檢,如果有物品放在樣品室中會導(dǎo)致自檢出錯。


    2)每次使用后應(yīng)檢查樣品室是否積存有溢出溶液,須經(jīng)常擦拭樣品室,以防止廢液對部件或光路系統(tǒng)的腐蝕。


    3)在測試完成后,請及時將樣品從樣品室中取出,否則,液體揮發(fā)會導(dǎo)致鏡片發(fā)霉。


    對易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!


    如果樣品室中有漏液,請及時擦拭干凈,否則會引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。


    3、儀器的表面清潔:


    儀器外殼表面經(jīng)過噴漆工藝處理過,如果不小心將溶液漏灑在外殼上,請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機溶液擦拭。如果長時間不用時,請注意及時清理儀器表面的灰塵。


    4、比色皿清洗:


    在每次測量結(jié)束或溶液更換時,您需要對比色皿進行及時清洗;


    然后放在低濃度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸餾水沖洗比色皿的內(nèi)外壁,否則比色皿壁上的殘留溶液會引起測量誤差。


    5、電源檢查:


    1)插電源插座時,請檢查當前電壓是否與儀器標識的電壓一致。


    2)因為各個地區(qū)電網(wǎng)的質(zhì)量差異很大,所以為了使儀器運行得更穩(wěn)定和更可靠,建議給儀器外配一個穩(wěn)壓器。


    3)儀器不用時請關(guān)機,并拔掉電源插頭,以防止實驗室的電源地線不好,而導(dǎo)致在雷雨天氣時損壞儀器。


    6、提示:


    為縮短自檢時間,儀器在開機時所進行的自檢只是對一些常規(guī)的項目進行檢查。


    而儀器在運輸、搬運與使用一段時間后(一般一個月)會導(dǎo)致結(jié)構(gòu)件累計誤差的產(chǎn)生;


    所以我們建議用戶在出現(xiàn)上述情況或感覺儀器測試數(shù)據(jù)與經(jīng)驗值相差較大時,應(yīng)對儀器進行一次波長校正和暗電流校正。(具體操作方法見本手冊中的“系統(tǒng)應(yīng)用”一節(jié))






紫外可見分光光度計和積分球附件的應(yīng)用

    背景二氧化鈦(TiO2)因為其卓越的光催化效果、化學(xué)穩(wěn)定性、無毒無害、價格低廉等優(yōu)勢成為材料科學(xué)領(lǐng)域 的研究熱點。目前TiO2可應(yīng)用于太陽能存儲與利用、污水處理、空氣凈化等領(lǐng)域,被認為是具有發(fā)展前 景的半導(dǎo)體材料。但是由于TiO2比較寬的禁帶寬度 [Eg=(3.0-3.2)eV],只有少量太陽光中的紫外光(3%-5%)能夠使二氧化鈦激發(fā),這限制了半導(dǎo)體材料TiO2的實際應(yīng)用。為了能夠增加其對可見光的相應(yīng),人們 不斷通過金屬與非金屬摻雜對TiO2進行了改性研究,降低其帶隙能級,實現(xiàn)了可見光激發(fā)。

    賽默飛Evolution220紫外可見分光光度計搭配ISA-220 積分球附件和Insight操作軟件,根據(jù)掃描改性后的二 氧化鈦粉末樣品得到的反射光譜,通過在Insight軟件中進行導(dǎo)數(shù)處理和峰識別,可快速計算材料的禁帶寬 度,便于科學(xué)研究的進行。

    方法采用積分球附件收集改性后的二氧化鈦粉末材料的反 射光譜,利用Insight軟件自帶的導(dǎo)數(shù)分析和峰識別功 能,求出最大波長λmax,帶入下列公式即可計算出 禁帶寬度值Eg。

    Eg=hc/λmax其中h=4.13567 x10-15 eV?s , c=3x1017 nm/s利用Insight數(shù)據(jù)處理功能對譜圖求導(dǎo),得到導(dǎo)數(shù)譜圖。

    使用Insight軟件自帶的峰選取功能求出最大吸收波長。

    將識別出的最大吸收波長502.9nm代入公式Eg=hc/λmax中 進行計算,其中h=4.13567 x10-15 eV?s , c=3x1017 nm/s, 得 出Eg=2.47 eV。Eg變小,吸收邊緣向長波方向移動,光學(xué)帶寬發(fā)生紅移。

    結(jié)論:

    使用Thermo Scienti?c Evolution220紫外可見分光光度計搭配 ISA-220積分球附件和Insight操作軟件,可用于半導(dǎo)體材料性 能研究,快速測試樣品的禁帶寬度。


標簽: 分光光度計
分光光度計 紫外可見分光光度計和積分球附件的應(yīng)用_分光光度計

可見分光光度計光源及信號部分故障問題

  一.光源部分:

  (1)故障:鎢燈不亮;

  原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高);

  檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。

  處置:更換新鎢燈;

 ?。?)故障:氘燈不亮;

  原因:氘燈起輝電路故障;

  檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動一下或連續(xù)閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。

  處置:需要專業(yè)人士修理;

  二.信號部分:

 ?。?)故障:沒有任何檢測信號輸出;

  原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi);

  檢查:將波長設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像;

  處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束的切光電機是否轉(zhuǎn)動了(耳朵可以聽見電機轉(zhuǎn)動的聲音);

 ?。?)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大;

  原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;

  檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

  處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;

  (3)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;

  原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;

  檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;

  處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來實施);

  (4)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;

  原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍;

  檢查:將波長設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大??;

  處置:清洗比色皿,更換空白溶液;

 ?。?)故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負值(常見);

  原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;

  檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;

  處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;

 ?。?)故障:樣品信號重現(xiàn)性不良;

  原因:排除本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復(fù)推拉不在同一個位置上;

  檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;

  處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

 ?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負脈沖;

  原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;

  檢查:改變掃描速度;

 ?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲;

  原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機尤甚;

  檢查:重新開機有可能回復(fù),或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激);

  處置:更換飼服電機;

 ?。?)故障:樣品出峰位置不對;

  原因:波長傳動機構(gòu)產(chǎn)生位移;

  檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確;

  處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進行了;

 ?。?0)故障:信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

  原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

  檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;

  處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個優(yōu)化的條件;

  (11)故障:當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器;

  原因:開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良;

  檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化;

  處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可;

  (12)故障:儀器零點飄忽不定,主要反映在簡易儀器上;

  原因:在簡易儀器中,零點往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;

  處置:更換電位器;

  還有一點補充一下,如果是PC連接UV時,同志們一定注意接口板別不小心被擊穿,一定要關(guān)機后拔插.若可見部分穩(wěn)定性不好,有可能是鎢燈的供電電壓不穩(wěn),一般鎢燈電源是穩(wěn)壓電路。


標簽: 光度計
光度計 可見分光光度計光源及信號部分故障問題_光度計

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