當氣相色譜儀襯管或者進樣口被污染時,常常會造成樣品色譜特征的變化,如導致峰不對稱、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準確性,需要經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進樣管。
為降低因襯管和進樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管和進樣口內(nèi)部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管和進樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。
1、襯管的保養(yǎng)
a、襯管的日常保養(yǎng):清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
b、襯管的定期保養(yǎng):襯管內(nèi)的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,可能導致分析樣品被吸附或分解,直接導致實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差現(xiàn)象,結(jié)果也會有很大的偏差。
一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
2、進樣口的保養(yǎng)
a、進樣口的定期保養(yǎng):更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b、進樣口的日常保養(yǎng):首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,在進樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進樣器,減少隔墊碎屑的干擾。
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。
原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于
?、俜治鰧ο?
?、?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱中填充物;
?、蹤z測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。
實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。
隨著氣相色譜分析技術(shù)越來越多的領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用,氣相已成為成份分析中常規(guī)分析設(shè)備。正確使用,維護和故障的排除已成為廣大用戶所面臨的一個重要問題。
儀器故障的分類
1、按引起儀器故障的原因可分為:
?。?)由于使用者安裝,操作,維護不當引起的故障;
?。?)由于儀器上的元器件長期使用,磨損,老化,超過使用壽命所引起的儀器故障;
?。?)儀器本身出廠質(zhì)量(裝配質(zhì)量,元器件質(zhì)量)不符合通過國家行業(yè)鑒定的技術(shù)工藝標準所引起的儀器故障。
2、按儀器的故障的程序可分為:
?。?)儀器所具備的全部功能失效;
?。?)儀器所具備的部分功能失效;
?。?)導致儀器上的元器件損壞;
?。?)不導致儀器上的元器件損壞;
3、按儀器故障分布的位置可分為:
?。?)氣路、閥體、機械部分的故障;
(2)檢測器部件上的故障;
(3)主機電器,功能電子部件上的故障。
4、按儀器故障的現(xiàn)象種類可分:
?。?)氣路故障(漏氣,堵塞);
(2)啟動故障(不能啟動,保護);
?。?)控溫故障(溫度顯示異常,不加熱,加熱失控);
?。?)譜圖異常故障(噪聲,漂移,怪峰);
?。?)檢測器,放大器調(diào)零故障。