產(chǎn)生原因:電弧爐中灰塵太多,已陰塞氣道。需清理爐體、除塵器、單球管內(nèi)的灰塵。除塵時(shí),注意不要將除塵器芯外裹的除塵紙搞破。具體方法見電弧爐說明書。
2、測(cè)碳時(shí),所測(cè)出數(shù)據(jù)較實(shí)際值含量低。
產(chǎn)生原因(1):堿石灰時(shí)間過長(zhǎng)已失效(固體吸收)。排除方法:將儀器后面吸收管取下,換新鮮干燥堿石灰即可,如是液體吸收,則是貯氣瓶中KOH溶液時(shí)間過長(zhǎng),應(yīng)更換。
產(chǎn)生原因(2):管道漏氣。坩堝座硅膠圈處密封不來以及氣容儀分析箱后面氣管道老化漏氣。檢查方法可按目錄“九”執(zhí)行。
產(chǎn)生原因(3)試樣燃燒不完全。排除方法:檢查電弧燃燒系統(tǒng)或適當(dāng)加入純鐵助溶劑助燃,以達(dá)到燃燒充分、完全。
3、分析過程中量氣筒中溶液倒吸
產(chǎn)生原因:儀器水準(zhǔn)瓶中兩根電極DJ1、DJ2已被腐蝕。排除方法:用鐵砂紙清潔電極表面。
4、“準(zhǔn)務(wù)”結(jié)束后,量氣筒中液位連續(xù)下降。
產(chǎn)生原因:量氣筒上方氣路包括連接DF3、DF4、吸收管、DF5的管道漏氣,但可能性較大者是干燥管橡皮塞處漏氣。排除方法;接好相應(yīng)的接頭。
5、按“分析”按鈕后,氣泡通過硫吸收杯,但程序不再向下進(jìn)行。
產(chǎn)生原因:一般情況下是DJ1、DJ2相接觸。排除方法:轉(zhuǎn)動(dòng)DJ1或DJ2使它們脫離接觸?;驌芟滤疁?zhǔn)膠塞,將電極適當(dāng)彎曲后,再安裝好。
6、按“準(zhǔn)備”按鈕后,水準(zhǔn)瓶中溶液不能注入量氣筒。(量氣筒中液體不上升)
產(chǎn)生原因:一般為DJ3、DJ5相碰或碰到量所筒內(nèi)壁,排除方法:調(diào)整好DJ3、DJ5?;蚴撬疁?zhǔn)瓶上橡皮塞未塞緊或松動(dòng)。
7、按“準(zhǔn)備”按鈕后,滴定液瓶不向滴定管加滴定液。
產(chǎn)生原因:一般為DJ3和DJ5相碰或碰到滴定管內(nèi)壁,排除方法高3或DJ5?;蚴堑味ㄒ浩可舷鹌とo或松動(dòng)。
8、按“準(zhǔn)備”按鈕后,量氣筒中液體加滿后不停止。
產(chǎn)生原因:電極DJ3、DJ5已被腐蝕。排除方法:用鐵砂紙清結(jié)電極表面。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
1、分析方法
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
2、工作原理
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
3、分析應(yīng)用
熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說,只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測(cè)的性質(zhì)包括腐蝕,高溫分解,吸附/解吸附,溶劑的損耗,氧化/還原反應(yīng),水合/脫水,分解,黑煙末等,目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)組成,輔之以氣氛和冷卻水通道,測(cè)量結(jié)果由記錄儀或計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。
1、差熱分析儀溫度控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)由程序溫度控制單元、控溫?zé)犭婑罴凹訜釥t組成。程序溫度控制單元可編程序模擬復(fù)雜的溫度曲線,給出毫伏信號(hào)。當(dāng)控溫?zé)犭婑畹臒犭妱?shì)與該毫伏值有偏差時(shí),說明爐溫偏離給定值,由偏差信號(hào)調(diào)整加熱爐功率,使?fàn)t溫很好地跟蹤設(shè)定值,產(chǎn)生理想的溫度曲線。
2、差熱分析儀差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)
該系統(tǒng)由差熱傳感器、差熱放大單元等組成。
差熱傳感器即樣品支架,由一對(duì)差接的點(diǎn)狀熱電耦和四孔氧化鋁桿等裝配而成,測(cè)定時(shí)將試樣與參比物(常用α-Al2O3)分別放在兩只坩堝中,置于樣品桿的托盤上,然后使加熱爐按一定速度升溫(如10℃·min-1)。如果試樣在升溫過程中沒有熱反應(yīng)(吸熱或放熱),則其與參比物之間的溫差ΔT=0;如果試樣產(chǎn)生相變或氣化則吸熱,產(chǎn)生氧化分解則放熱,從而產(chǎn)生溫差ΔT,將ΔT所對(duì)應(yīng)的電勢(shì)差(電位)放大并記錄,便得到差熱曲線。各種物質(zhì)因物理特性不同,因此表現(xiàn)出其特有的差熱曲線。