熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
熔點(diǎn)儀基本故障維修方法:
1、插入毛細(xì)管后電流表不歸零該設(shè)備插入毛細(xì)管后電流表應(yīng)為零,因?yàn)槊?xì)管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后,光透過玻璃毛細(xì)管到達(dá)光電池,光電池感光輸出電流實(shí)現(xiàn)終熔顯示。同時(shí)光電池輸出電流使電流表從零打到滿度。如一開始插入毛細(xì)管時(shí)儀器的電流表就不歸零,則該設(shè)備無法使用?,F(xiàn)將可能造成插入毛細(xì)管后電表不歸零的原因分析如下:
(1)放置毛細(xì)管的黃銅管里有異物。使毛細(xì)管放置不到位??捎眉?xì)銅絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細(xì)管)扎出。
(2)電阻不夠大,可轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)零旋鈕使其歸零。
2、終熔溫度顯示窗口不出讀數(shù),溫度一直攀升,電流表不向滿度動(dòng)作或打不到頭。無法實(shí)現(xiàn)終熔
(1)黃銅管放置位置不對,擋住了光路。
(2)光源不對,或燈泡壞,或光路不正,光散,光能不足。應(yīng)調(diào)整光路。
3、按下初始溫度設(shè)定鍵后,升溫不正常,或高或低,不斷變化,根本無法使用導(dǎo)致此現(xiàn)象的原因很多,如感溫元件,起始溫度設(shè)定數(shù)碼輪,各電路板元件等,但當(dāng)這些部位均無問題時(shí),則可能為散熱片下的大三極管壞。
4、設(shè)備正常而測值異常可用標(biāo)樣校對,反復(fù)調(diào)整。通常為使用人員使用了新?lián)Q的不同批次的毛細(xì)管所致。
熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
熔點(diǎn)儀基本故障維修方法:
1、插入毛細(xì)管后電流表不歸零該設(shè)備插入毛細(xì)管后電流表應(yīng)為零,因?yàn)槊?xì)管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后,光透過玻璃毛細(xì)管到達(dá)光電池,光電池感光輸出電流實(shí)現(xiàn)終熔顯示。同時(shí)光電池輸出電流使電流表從零打到滿度。如一開始插入毛細(xì)管時(shí)儀器的電流表就不歸零,則該設(shè)備無法使用?,F(xiàn)將可能造成插入毛細(xì)管后電表不歸零的原因分析如下:
(1)放置毛細(xì)管的黃銅管里有異物。使毛細(xì)管放置不到位??捎眉?xì)銅絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細(xì)管)扎出。
(2)電阻不夠大,可轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)零旋鈕使其歸零。
2、終熔溫度顯示窗口不出讀數(shù),溫度一直攀升,電流表不向滿度動(dòng)作或打不到頭。無法實(shí)現(xiàn)終熔
(1)黃銅管放置位置不對,擋住了光路。
(2)光源不對,或燈泡壞,或光路不正,光散,光能不足。應(yīng)調(diào)整光路。
3、按下初始溫度設(shè)定鍵后,升溫不正常,或高或低,不斷變化,根本無法使用導(dǎo)致此現(xiàn)象的原因很多,如感溫元件,起始溫度設(shè)定數(shù)碼輪,各電路板元件等,但當(dāng)這些部位均無問題時(shí),則可能為散熱片下的大三極管壞。
4、設(shè)備正常而測值異??捎脴?biāo)樣校對,反復(fù)調(diào)整。通常為使用人員使用了新?lián)Q的不同批次的毛細(xì)管所致。
顯微熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程適用于所有該型號的分析儀器,制定顯微熔點(diǎn)儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。
當(dāng)顯微熔點(diǎn)儀使用時(shí)間長,或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過大,此時(shí)可對 顯微熔點(diǎn)儀進(jìn)行校正,以保證精度要求。
顯微熔點(diǎn)儀校正用標(biāo)準(zhǔn)樣品有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)萘(終熔80.6℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)己二酸152.9℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒽醌(終熔285.7)
顯微熔點(diǎn)儀校正方法:
一、顯微熔點(diǎn)儀準(zhǔn)備
1.首先對儀器管座等位置進(jìn)行進(jìn)行清潔,擦拭,保證儀器不受污染物影響,達(dá)到較佳使用狀態(tài)。然后開啟電源開關(guān)。
2.設(shè)定起始溫度,設(shè)定比標(biāo)準(zhǔn)物終熔值低5度,升溫速率為1.0℃/min,穩(wěn)定20min以上。
二、樣品準(zhǔn)備
1. 將標(biāo)準(zhǔn)品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。
2. 取五支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入標(biāo)準(zhǔn)品中,裝入樣品。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有標(biāo)準(zhǔn)品的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”鍵,進(jìn)入儀器校正界面。
2.按下“1”鍵,選擇為重新校正儀器參數(shù)。進(jìn)入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、 “溫度2”、 “溫度3”分別輸入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”,進(jìn)行此三點(diǎn)校正。輸完后按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)行測量界面,開始校正。
3.每測好一標(biāo)準(zhǔn)品,操作提示處將顯示“OK C”,我們根據(jù)重復(fù)性好壞以進(jìn)行選擇。當(dāng)連續(xù)的3根曲線終熔值很集中,即重復(fù)性好,則認(rèn)為本次測量有效而選擇OK,確認(rèn)。如果認(rèn)為不好而按“清除”,重新測量,直到所測結(jié)果滿意再進(jìn)行下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的測量。
4.測量示值誤差:小于200℃范圍內(nèi)為±0.5℃,200℃-300℃為±0.8℃。
5.當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后,再確認(rèn)后,儀器開始進(jìn)行校正,并顯示“A”,當(dāng)其消失后,儀器校正完成。
顯微熔點(diǎn)儀校正周期為1年, 顯微熔點(diǎn)儀校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者,可繼續(xù)使用。