讓型氣相色譜儀工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn),僅供大家日常使用的參考。
1、按氣相色譜儀使用說明書的規(guī)程操作
這一點(diǎn)主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費(fèi)維修的。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱的測試標(biāo)樣
色譜柱性能時保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果進(jìn)行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題時候是因?yàn)樯V柱造成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進(jìn)行一段時間的試驗(yàn)之后,應(yīng)該對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。
3、及時更換毛細(xì)管色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是氣相色譜儀常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費(fèi)更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。
4、使用純度符合要求的氣體
載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨?,如果因?yàn)槭″X而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成氣相色譜儀檢測器污染。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應(yīng)該更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣相色譜儀壓力調(diào)節(jié)閥
維護(hù)
1、進(jìn)樣品部分一般包括隔墊、襯管更換。
2、檢測器部分一般定期對噴嘴清潔或更換。
3、柱子一般要定期老化。
4、頂空要更換針的密封組件,清潔各個傳感器等。
5、儀器外部清潔每天要做,建議放在相對清潔的房間,頂空內(nèi)有光電的計數(shù)器,如果粘附了灰未,會造成成找不到樣品瓶或瓶位置錯亂。
裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi),重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想。
日常維護(hù)就是保持儀器干凈注意儀器內(nèi)部及表面的衛(wèi)生清潔等,根據(jù)做樣頻次和數(shù)量定期對襯管、分流平板進(jìn)行清洗,隔墊更換,柱子定期老化,過濾器定期更換等。
在實(shí)際操作過程中如果遇到氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀器不出峰,輸出仍為直線,遇到這種情況時,應(yīng)該按照從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一進(jìn)行檢查:
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,請進(jìn)行下一步檢查;
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
一、標(biāo)定時有峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值
3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進(jìn)樣量
2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝
毛細(xì)管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝