一、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗
新的水熱反應(yīng)釜第一次清洗時(shí),稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。(切不可單獨(dú)把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)第一次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過(guò)高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開(kāi)始分別保持幾小時(shí),最后再在200攝氏度再保持幾小時(shí),隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),洗的非常干凈
三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。
2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!
另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開(kāi),50攝氏度下干燥。
五、水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣?
實(shí)驗(yàn)室做水熱反應(yīng)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,面對(duì)水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置!
水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽(tīng)是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽(tīng)不出來(lái)的,這種方法只適用于少數(shù)情況下。
其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個(gè)鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且需要仔細(xì)觀察,適用于大概了解某個(gè)部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次精確的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正。
最直接簡(jiǎn)單的方法就是準(zhǔn)備一個(gè)大點(diǎn)的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應(yīng)釜完全浸泡在水中,看哪個(gè)部位的零件有氣泡冒出則簡(jiǎn)單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。
機(jī)裝設(shè)攪拌器的容器大致分為:反應(yīng)釜,貯罐、混合器、蒸煮器等。其中以反應(yīng)釜的機(jī)械密封的使用工況條件較為惡劣。因釜用發(fā)生化學(xué)反應(yīng),會(huì)引起壓力、溫度及物料形態(tài)的變化。反應(yīng)釜一般由釜體、攪拌器、傳動(dòng)機(jī)構(gòu)和軸封裝置四部分組成。攪拌器軸的安裝型式有頂部插入式、底部插入式和側(cè)入式。
微波反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)
內(nèi)置攪拌槳的型式有錨式、錨框式、渦輪推進(jìn)式、螺桿螺帶式等加熱形式。與物料接觸部位均采用321或316L不銹鋼耐酸堿板制成,確保原料的化學(xué)性能及反應(yīng)釜體的使用壽命。
多位平行微型反應(yīng)釜具備HT Reactor系列反應(yīng)釜的特點(diǎn)。每臺(tái)反應(yīng)釜可獨(dú)立控制溫度、轉(zhuǎn)速、加熱、攪拌等功能。具體工位數(shù)目可以根據(jù)實(shí)際需要選擇,常見(jiàn)有2工位、4工位、6工位、8工位。其他工位數(shù)目可以定制。反應(yīng)釜的容積、攪拌形式等也可以根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整。
反應(yīng)釜工作原理:
在內(nèi)層放入反應(yīng)溶媒可做攪拌反應(yīng),夾層可通上不同的冷熱源(冷凍液,熱水或熱油)做循環(huán)加熱或冷卻反應(yīng)。通過(guò)反應(yīng)釜夾層,注入恒溫的(高溫或低溫)熱溶媒體或冷卻媒體,對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行恒溫加熱或制冷。同時(shí)可根據(jù)使用要求在常壓或負(fù)壓條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng)。物料在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),并能控制反應(yīng)溶液的蒸發(fā)與回流,反應(yīng)完畢,物料可從釜底的出料口放出。
夾套反應(yīng)釜作為化工生產(chǎn)中典型的主體反應(yīng)設(shè)備,通過(guò)攪拌、加熱、冷卻而對(duì)多種物料進(jìn)行分散混合,從而進(jìn)行反應(yīng)聚合等。反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的不銹鋼容器,通過(guò)對(duì)容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置,實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。
微波反應(yīng)釜是主要用于化工、醫(yī)藥、石油、染料、生化等工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)和加熱冷卻,液體萃取,氣體吸收等物理變化過(guò)程的反應(yīng)釜。微型磁力高壓反應(yīng)釜又被稱為磁力攪拌微型高壓反應(yīng)釜,它適用于進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),需要測(cè)定溫度,添加惰性氣體、壓力、等精密化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。
雙層玻璃反應(yīng)釜通過(guò)雙層反應(yīng)釜夾層,注入恒溫的(高溫或低溫)加熱或冷卻液,對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行恒溫加熱或制冷。
物料在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),并能控制反應(yīng)溶液的蒸發(fā)與回流,反應(yīng)完畢,物料可從釜底的出料口放出,操作極為方便。是現(xiàn)代化學(xué)小樣實(shí)驗(yàn)、生物制藥及新材料合成的理想設(shè)備。
雙層玻璃反應(yīng)釜的性能如何?
1.變頻調(diào)速(10-50L),電子調(diào)速(1-5L),交流感應(yīng)電機(jī)。轉(zhuǎn)速恒定,無(wú)電刷,無(wú)火花,安全穩(wěn)定,可連續(xù)工作。
2.全套玻璃儀器采用G3.3硼硅玻璃生產(chǎn),有良好的化學(xué)、物理性能。
3.玻璃夾層接口通上熱油經(jīng)過(guò)循環(huán),可做加熱反應(yīng),通上冷凍液可進(jìn)行低溫反應(yīng)。
4.可在常溫下反應(yīng),通上自來(lái)水即能快速將反應(yīng)熱量帶走。
5.下放料口具法蘭口和聚四氟閥門,容器內(nèi)無(wú)死角,可拆卸便于固體物料出料。
6.四口反應(yīng)器蓋,特大口設(shè)計(jì)便于清潔,標(biāo)準(zhǔn)口插口可選擇組裝回流,蒸餾合成裝置