(一)微量水分測定儀的安裝場所
1、不要將儀器放置在濕度大,電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。
2、儀器應(yīng)放在避陽光處,室內(nèi)溫度在5℃~40℃。
3、儀器不用時應(yīng)放置在干燥處。
4、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
(二)硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變大無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應(yīng)及時更換。
(三)硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)時,應(yīng)更換新硅膠,更換時不要讓硅膠粉末裝入,否則將造成陰極室、陽極室無法排氣而終止電解。
(四)滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口處,在不能輕輕轉(zhuǎn)動時應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用將可能折不下來而損壞電極。
(五)電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?;顒?,會使其接觸不良,應(yīng)對插頭部分進行修整。
2、長時間的應(yīng)用插頭、插座會粘附上污垢,使其接觸不良,這時應(yīng)用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好。
警告:微量水分測定儀發(fā)生故障時應(yīng)立即切斷電源,請專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用,防止發(fā)生意外!
微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測,經(jīng)過近年來改進,大大提高了準(zhǔn)確度,擴大了測量范圍。
1、進樣器選擇:根據(jù)樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進樣器。含水量比較大和粘度小的樣品可以選擇100ul或者50ul微量進樣器,含水量大于10%,粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進樣器;含水量是ppm級或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進樣,不知道密度時,采用稱重進樣。
2、首先用進樣器抽滿被測樣品,清洗進樣器5~8次(注意,1ml進樣器向外推射樣品時要裝上針頭;更換樣品時也要用被測樣品清洗進樣器),保證進樣器內(nèi)不含有水分。然后根據(jù)含水量大小,抽取一定量的樣品,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,把樣品注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點后記錄測定值,換算ppm值或百分含量。
當(dāng)前,我國正處于石油發(fā)展的關(guān)鍵階段,微量水分測定儀是測定石油的重要儀器。首先,測定時,按下開始鍵后要盡量快的將石油勻速注入試劑中,把石油注入電解池時,針頭要插入到電解液中。其次,石油測定之前要保證所用的石油器皿是干燥的,一種石油有一個專用的石油器皿,在測定前,一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進樣墊上,造成測定石油結(jié)果的不準(zhǔn)確。最后,要保證每次石油的量的一致性,一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性就越好。
微量水分測定儀實際使用過程中的注意事項:
(一)使用環(huán)境的注意事項
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi),要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會使空白電流增大,不容易達到平衡點.測試結(jié)果不穩(wěn)定,數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍,避免低溫或高溫,溫度過高(35度以上)就會使電解液的電導(dǎo)率升高,會造成測試數(shù)據(jù)偏高。溫度過低(0度以下)就會使電解液的導(dǎo)電率降低,測試數(shù)據(jù)就會偏低。
3.避免陽光直射,陽光直射在試劑上會使試劑發(fā)生光合反應(yīng),試劑自動過碘。微量的過碘會造成數(shù)據(jù)偏低。
(二)進樣操作的注意事項
1.卡式庫倫法(電量法)的典型測定范圍是10μg~10mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
2.進樣之前要保證所用的進樣器是干燥的,一個樣品有一個專用的進樣器。如果是多個樣品共用一個進樣器,
3.進樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進樣墊上。造成測試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4.進樣時,按下開始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5.把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進樣量的一致性。一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
(三)試劑不穩(wěn)定時的注意事項
1.使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時試劑不容易到終點,這是在實驗時常見的一個問題。對因空氣濕度大、做固體樣品時試劑不容易到終點,可以采取搖動電解池,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達到終點。
2.對做樣頻繁或試劑接近失效時試劑不容易到終點,可采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達到終點.
3.試劑使用很長時間后,試劑中的碘消耗過多接近失效時試劑不容易到終點,此時應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒有新試劑又急需測試樣品,可臨時采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,促使其達到終點.此時測出的結(jié)果僅能作為參考。