氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng),是進(jìn)行實(shí)行分析的必備環(huán)節(jié),只有具備了良好的進(jìn)樣系統(tǒng),才能保證樣品的精確性和分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
如何對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)
1、汽化室進(jìn)樣口的維護(hù)。
由于儀器的長(zhǎng)期使用,硅橡膠微粒可能會(huì)積聚,造成進(jìn)樣口管道阻塞或氣源凈化不夠,使進(jìn)樣口沾污,此時(shí)應(yīng)對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行清洗。
清洗方法是:
首先從進(jìn)樣口處拆下色譜柱,旋下散熱片,清除導(dǎo)管和接頭部件內(nèi)的硅橡膠微粒(注意,接頭部分千萬(wàn)不能碰彎),接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導(dǎo)管和接頭部件,并吹干。
然后按拆卸的相反順序安裝好,最后進(jìn)行氣密性檢查。
2、微量注射器的維護(hù)。
微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑清洗,使用后立即進(jìn)行清洗處理,以免芯子被樣品中高沸點(diǎn)物質(zhì)沾污而阻塞;
切忌用重堿性溶液洗滌,以免玻璃受腐蝕失重和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣。
對(duì)于注射器針尖位固定樣式的,不宜吸取有較粗懸浮物質(zhì)的溶液;一旦針尖阻塞,可用相應(yīng)0.1mm通針串通,然后用相對(duì)應(yīng)的清洗溶液進(jìn)行超聲清洗。
3、自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)。
定期檢查自動(dòng)進(jìn)樣器各個(gè)傳動(dòng)桿是否足夠潤(rùn)滑,如發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,可用酒精棉球進(jìn)行擦拭,然后涂抹少量液體潤(rùn)滑油,保證傳動(dòng)桿的正常。
定期對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器取樣夾手進(jìn)行檢查,如發(fā)現(xiàn)損壞請(qǐng)及時(shí)更換,否則會(huì)造成樣品放置位置不正,導(dǎo)致針、針座損壞等。
同時(shí),也要及時(shí)用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染阻塞進(jìn)樣針和針座。
氣相色譜儀基線是在正常操作下僅有流動(dòng)相通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線,基線扭動(dòng)通常是指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直保持穩(wěn)定。
在日常的操作使用中,當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),該怎么辦?首先,建議檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)更要注意;同時(shí),檢查儀器的接地是否正確并且良好;在排除外在可能造成的影響的因素后,如果仍未解決基線扭動(dòng)的問(wèn)題,我們可以從以下幾個(gè)方面去著手:
一、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):
1、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗;
2、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化;
3、檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀 /工作站故障。
二、將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?br/> 1、檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水;
2、檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī);
3、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗;
4、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
三、降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1、檢查載氣是否污染或流量不正常;
2、檢查氣相色譜儀色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象;
3、檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
四、降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:
1、如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗;
2、更換新的進(jìn)樣墊;
3、檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
混合樣品的氣流通過(guò)固定相時(shí),根據(jù)各組分對(duì)固定相的吸附強(qiáng)弱不同使不同成分得到分離。
利用氣相色譜層析技術(shù)做為微生物診斷的工具已成功地用于微生物的分類(lèi)和鑒定。該法敏感性強(qiáng),能夠分離和檢測(cè)到毫微克的水平。它具有快速的特點(diǎn),常在數(shù)十分鐘甚至數(shù)小時(shí)就可以對(duì)傳染病做出早期診斷。其結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性好,但不足之處是操作中各因素不易控制,方法不易標(biāo)化等。
氣相色譜儀的基本部件
1、載氣
常用的載氣主要有氮、氬、氫和二氧化碳等。這些氣體一般都由高壓氣瓶供給。
2、進(jìn)樣器
氣相色譜儀可以用于分離固相、氣相和液相標(biāo)本。液相標(biāo)本采用微升注射器穿過(guò)橡皮隔片注入,氣相標(biāo)本采用特種氣相注射器注入。
3、譜柱及加熱爐
色譜柱一般由金屬或玻璃制成,通常采用的柱長(zhǎng)2m~4m,內(nèi)徑2mm,毛細(xì)管柱長(zhǎng)度可達(dá)20m~150m,內(nèi)徑為0.2mm。
載體一般采用惰性、多孔的固體顆粒。多由硅藻土或玻璃珠制成,分析不同極性的微生物化合物,為了獲得最適的分離條件,要求有不同固定相的載體。目前比較常用的載體有:聚乙二醇(CarbOwax20M)、FFAP(聚乙二醇20M和2-硝基對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物),OV—17(苯基甲基硅酮)。OV-210、SE-30(甲基硅酮)、ChromosorbG(白色硅藻土載體)等。柱加熱爐在溫度控制上是非常重要的。
4、紀(jì)錄儀
5、數(shù)據(jù)處理裝置一般均附有數(shù)據(jù)處理計(jì)算機(jī)。