讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn),僅供大家日常使用的參考。
1、按儀器使用說明書的規(guī)程操作
這一點(diǎn)主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費(fèi)維修的,有時這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱的測試標(biāo)樣
色譜柱性能時保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果進(jìn)行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題時候是因?yàn)樯V柱造成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進(jìn)行一段時間的試驗(yàn)之后,應(yīng)該對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。
3、及時更換毛細(xì)管色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,可以也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費(fèi)更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。
4、使用純度符合要求的氣體
載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨希绻驗(yàn)槭″X而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成檢測器污染。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以可以是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應(yīng)該更換分子篩。
6、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi),重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想。
7、定期更換進(jìn)樣口隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊使用太久,中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會造成分析結(jié)果的干擾,比如隔墊碎屑就會掉進(jìn)汽化室造成鬼峰的出現(xiàn),就如上面所說的含硅的離子峰。
市面上銷售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長,價格當(dāng)然也就也就越高。選擇時可以根據(jù)實(shí)際分析條件和需求決定,常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時可以選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測性實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個。一個隔墊的連續(xù)使用時間可以不要超過一周,當(dāng)然對于經(jīng)驗(yàn)豐富的“老司機(jī)”是可以憑經(jīng)驗(yàn)、手感之類的判斷是否需要更換的。
8、及時清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時需要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如放假時),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動進(jìn)樣器時也要注意此問題,可以經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管
儀器長期使用后會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時清洗。值得注意的是,現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞,也可以根據(jù)實(shí)際需要更換或者增減玻璃毛,以期達(dá)到更好的效果。
10、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實(shí)驗(yàn)室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。
11、更換零部件要逐一進(jìn)行
維修儀器時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個部件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。
氣相色譜儀常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。
選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體。
由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴(yán)重的損失。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔
氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3、進(jìn)樣口的清洗
在檢修時,對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。