在線氣相色譜儀的使用離不開使用者的定期清洗清潔;
包括了進(jìn)樣口的清洗、電路板的維護(hù)和清潔以及內(nèi)部的吹掃、清潔三部分;
其中:
1、進(jìn)樣口的清洗:
在檢修時(shí),對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:
從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。
2、電路板的維護(hù)和清潔:
在線氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源;
首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。
操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。
對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3、內(nèi)部的吹掃、清潔:
線氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。
吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭;
對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
在線氣相色譜儀采用全微機(jī)控制系統(tǒng),大屏幕LED中文顯示器,顯示內(nèi)容豐富直觀;
全新數(shù)字設(shè)計(jì);
高集成電子電路,具有優(yōu)良的可靠性及抗干擾能力,中文鍵盤式操作,設(shè)定參數(shù)及操作非常方便;
可同時(shí)配備兩個(gè)填充柱氣化室和一個(gè)毛細(xì)管氣化室,也可同時(shí)配備兩個(gè)毛細(xì)管氣化室,并可由單放大器擴(kuò)充為雙放大器。
根據(jù)不同的分析應(yīng)用采用不同的組合,可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)檢測器,如FID、TCD、FPD檢測器等。
能方便的實(shí)現(xiàn)檢測器的串聯(lián)和并聯(lián)工作,真正實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。
高效氣相色譜儀受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染,特別是在進(jìn)樣口,色譜性能會(huì)變差。分析人員應(yīng)進(jìn)行儀器的日常維護(hù),包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口襯管等,必要時(shí)可將接進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管柱截去一段。
毛細(xì)管柱是可靠并易于使用的,但為了保證良好的分離性能,需要注意下列操作:
一、毛細(xì)管柱和色譜爐壁接觸,會(huì)影響色譜性能和柱壽命。
二、不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中。
三、只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊。
四、再次加熱色譜爐前,應(yīng)先用載氣沖洗毛細(xì)管柱15rnin。
五、應(yīng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應(yīng)定期更換。
六、無論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經(jīng)毛細(xì)管柱。
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點(diǎn),達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。
1、加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí),配合溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。
1.2分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫;如此遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至恒溫在工作溫度上。
2、調(diào)池平衡
調(diào)池平衡,實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧,其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。
第一步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置;
第二步,自衰減至16倍左右,觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第三步,用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步,退回衰減,觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3、點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀,開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
4、氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性,事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。
4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí),要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
5、進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
5.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為011~10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
?。?)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點(diǎn)。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。
(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
5.2進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
5.3進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。