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【氣相色譜儀】氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng) 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。本文主要想跟大家介紹一下色譜儀在日常使用中的一些維護(hù)與保養(yǎng)。

    一.色譜柱的老化:新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物。作法:柱子的一端接在進(jìn)樣器上,與檢測器連接的一端拆下來,用螺帽蓋好檢測器入口,通入載氣,設(shè)定爐溫100℃約1h,然后逐漸升溫至比最高溫度低20度(切勿超過柱子的最高溫度極限),保持12-24h。毛細(xì)柱時間可短一些。

    二.進(jìn)樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量,一般的規(guī)律是,每天換一次隔墊。

    三.進(jìn)樣器襯套、內(nèi)襯管,檢測器噴嘴被污染時要用合適的溶劑清洗,可以咨詢購買的廠家。

    四.當(dāng)TCD檢測器開著時,如果沒開或中斷氣流,燈絲會永久性損壞,開機(jī)時必須先通氣再開電流,關(guān)機(jī)時必須先關(guān)電流再關(guān)氣源。

    五.用氫氣作燃料的檢測器(FID、FPD、NPD),一旦氫氣接入儀器,進(jìn)樣口接頭就必須始終接一根色譜柱或一個帽,否則氫氣會流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。

    六.當(dāng)用FID、FPD、NPD時,檢測器溫度一定要高于100℃,以免積水。

    七.ECD檢測器的廢氣必須排出室外,以防止放射性活性材料污染實驗室。有ECD的用戶每6個月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。

    八.所用氣體可以經(jīng)過凈化管(內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等)過濾以除去水分、氧氣等雜質(zhì)。

    九.檢測器溫度應(yīng)在柱溫以上,以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。







氣相色譜儀使用建議

  1、按氣相色譜儀說明書的規(guī)程操作

  驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書,并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。

  2、準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣

  色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當(dāng)分析結(jié)果有問題時,可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。

  3、使用純度合乎要求的載氣

  載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。及時更換色譜柱密封墊。

  4、及時更換石墨密封墊

  石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時,可以也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費更多的時間,即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄得不好就會擰斷毛細(xì)管色譜柱。

  5、定期更換氣體凈化器填料

  變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,可以3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時也要更換分子篩。

  6、使用性能可靠的氣體減壓器

  新的減壓器在使用時一定要試漏,在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習(xí)慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現(xiàn)安全問題,到時悔之晚矣。

  7、定期更換進(jìn)樣襯墊

  進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進(jìn)樣襯墊。無論如何,一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。

  8、及時清洗注射器

  保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題,可以是經(jīng)常更換和清洗注射器。

  9、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管

  儀器長期使用后,進(jìn)樣襯管內(nèi)會有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。

  10、更換零部件要逐一進(jìn)行

  修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因,同時避免不必要的開支。

  11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔

  這是儀器的履歷,應(yīng)逐條記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀使用建議_氣相色譜儀

氣相色譜儀噪聲過大的解決方法

  氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。發(fā)現(xiàn)噪聲過大時,請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。此外,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。

  一、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
  二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請進(jìn)行下列項目的檢查:
  1、檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能。
  2、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
  3、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
  三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲:
  1、檢查是否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
  2、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
  3、檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀,請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
  四、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
  五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
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