隨著國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善和進(jìn)步，氣相色譜儀無論在工業(yè)生產(chǎn)過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應(yīng)用，為達(dá)到使用者正確維護(hù)，下面小編給您講解下其維護(hù)說明。
1、氣化室的維護(hù)
氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng)，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室，如果碎屑過多，高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行，應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
氣相色譜儀由于長期使用，氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰，對分析結(jié)果造成影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，最后加熱通氣干燥。
2、色譜柱的維護(hù)
新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí)，應(yīng)將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時(shí)切斷載氣，則空氣（氧氣）擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護(hù)功能時(shí)，每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度，以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
對于毛細(xì)管柱，如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù)，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長，去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試，往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用，可再反復(fù)注射溶劑（如：丙酮、甲苯、乙醇等）進(jìn)行清洗，每次可進(jìn)樣5～10μL，這一辦法常能奏效。
3、檢測器的清洗
（1）熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗
清洗熱導(dǎo)檢測器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時(shí)，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。清洗時(shí)絕對不能通電橋電流，否則很可能會(huì)損壞檢測器。
（2）電子捕獲檢測器（ECD）的清洗
電子捕獲檢測器清洗法與熱導(dǎo)檢測器相同，但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑，可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器，清洗溫度在250~300之間，清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。
（3）氫焰檢測器（FID）的清洗
氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當(dāng)檢測器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ，用紗布擦拭干凈，烘干后安裝。
（4）氮磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清洗
由于這兩個(gè)檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。
氣相色譜儀主要由固定相和流動(dòng)相組成：固定相和流動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運(yùn)動(dòng)，被檢測物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng)，這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配，從而把不同的組織分離開來。
氣相色譜儀的操作過程
開機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱；
2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏；
3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。
開機(jī)
1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫；
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；
當(dāng)檢測器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣；
關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。
注意事項(xiàng)
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；
2、必須嚴(yán)格檢漏；
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測設(shè)備，其工作原理并不難懂，但設(shè)備使用有著嚴(yán)格的操作程序。每個(gè)使用環(huán)節(jié)都一定的要求，從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡單的特點(diǎn)，達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。
1、加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)，配合溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。
1.2分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開始，指示燈亮；當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫；如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。
2、調(diào)池平衡
調(diào)池平衡，實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧，其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。
第一步，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置；
第二步，自衰減至16倍左右，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
第三步，用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；
第四步，退回衰減，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
第五步，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3、點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀，開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧，供同行們相試。
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
4、氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性，事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢？本人認(rèn)為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。
本著上述原則，氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。
4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)，要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁?，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。最后，再將氫氣流量上調(diào)少許。
5、進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
5.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為011～10ml，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
?。?）排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點(diǎn)。
還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。
?。?）保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
5.2進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手（通常是左手）反針插入墊片，注射大體積樣品（即氣體樣品）或輸入壓力極高時(shí)，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指）。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞）。
5.3進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。
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