一、新購買的水熱合成反應釜清洗:
新買的水熱反應釜第一次清洗的時候,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。(切不可單獨把水熱釜內膽直接放在烘箱里加熱)第一次使用水熱反應釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,最后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱合成反應釜反應介質不同清洗的方法也不同:
水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,180度水熱反應5-10個小時,洗的非常干凈
三、實驗室常用的水熱反應釜清洗方法:
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應釜的清洗方式:
1、在實驗反應結束后,在水熱反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。
2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸!
另外,水熱反應釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆炸。反應釜用完時,內膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
一個好的操作習慣和后期維護,能延長一些儀器的使用壽命,下面小編將介紹關于水熱合成反應釜清洗工作,具體的可以按如下步驟進行,
一、新釜加熱:
首次清潔水熱合成反應釜內襯時,在內襯中加入適量的水或堿,將水熱合成反應釜手動擰緊后放入加熱設備中,不要迅速升溫(升降溫速率不超過5℃/min),且溫度不可過高(一般加熱到200℃即可),否則PTFE內襯容易變形。
注意:加熱過程中,從150℃開始分別保持幾個小時,然后在200℃保持幾個小時,最后冷卻降至室溫后取出??纱_保后期進行實驗溫度達200℃以上時,避免出現(xiàn)水熱合成反應釜內襯變形的情況發(fā)生。
二、一般操作步驟:
1、對于水熱合成反應釜內襯內的明顯固體污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可見固體污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有機污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
2、難于清洗的污垢可試用相應的能與污垢反應的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
3、有機污垢,如果刷洗去不掉,可把水熱合成反應釜手動擰緊然后放入加熱設備加熱至200℃后關掉電源停止加熱冷卻至室溫,高溫空氣中可把有機物燒掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。
三、水熱合成反應釜內襯的清洗辦法
1、根據(jù)水熱合成反應釜反應介質不同選擇不同的清洗方法
?。?)水熱合成反應釜的催化劑為硅體系,使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌;
?。?)硅金屬體系的話,區(qū)別于反應時所溶解得酸,如鹽酸需要用王水(濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5ml的濃鹽酸,放到水熱合成反應釜中密封好,180℃水熱反應5-10個小時,可以清洗干凈。
2、實驗室常用的水熱合成反應釜內襯的清洗方式
(1)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
(2)在實驗反應結束后,在內襯(水熱合成反應釜配件)加入約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180℃,維持約12個小時,這些數(shù)據(jù)僅作為參考,實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實驗反應的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復性變差。
(3)用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
?。?)使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或使用其他的強酸。
3、注意事項:水熱合成反應釜嚴禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱合成反應釜用完時,內襯和外套分開,50℃下干燥。
雙層玻璃反應釜為雙層玻璃設計,內層放反應溶媒,可做攪拌反應,玻璃反應釜夾層可通上不同的冷熱源(冷凍液、水或熱油)做循環(huán)加熱或冷卻反應,在設定恒溫條件下,在密閉的玻璃反應釜內,可根據(jù)使用要求在常壓或負壓條件下,進行攪拌反應,并能做反應溶液的回流與蒸餾,玻璃反應釜是現(xiàn)代精細化工/生物制藥和新材料合成的理想設備。
適當提高高溫油浴鍋(高溫循環(huán)器)的設定溫度,使雙層玻璃反應釜接受更高的溫度,縮短加熱時間。當雙層玻璃反應度接近使用溫度時,再將高溫油浴鍋(高溫循環(huán)器)溫度下調至實際使用溫度。雙層玻璃反應釜內的溶液不要一次性擠滿,這樣影響升溫速度,可選擇分批加液方式,第一次加液為容量的二分之一左右,溫度升至接近設定溫度后,在向釜內加物料。
儀器擁有四口反應器蓋,特大口設計,便于清洗,可選擇組裝回流、蒸餾、合成裝置;全套玻璃儀器采用G3.3硼硅玻璃生產,有良好的化學、物理性能;可在常溫下反應,通上自來水即能快速將反應熱量帶走。