1、氣相色譜儀氣體管路及接頭
氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴格清洗,大致步驟如下:酸洗、堿洗、水洗、有機溶劑洗、氮氣吹干。定期要為氣體管路及接頭部件檢漏。
氣體管路檢漏步驟:關閉所有氣體管路末端針型閥,打開氣源,一定時間內(nèi)氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。
管路接頭處檢漏步驟:保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡,如果有氣泡則證明接頭處漏氣,需處理。
2、氣體凈化裝置
壓縮空氣需要經(jīng)過脫水、除去小分子烴類及其他干擾測定的雜質(zhì),因此壓縮空氣必須經(jīng)過凈化才可以使用,建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。常用的凈化裝置包括:變色硅膠、分子篩等。
變色硅膠:主要用來除去氣體中的水分。當80%硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色后需要更換,更換下來的變色硅膠可以通過在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅膠可以重復使用。
分子篩:分子篩(5A分子篩或13X分子篩)可以吸附永久性氣體或小分子烴類。分子篩至少每半年至一年再生一次,以獲得較佳的凈化效果。分子篩再生步驟:將取出的分子篩放在坩堝中,置于馬弗爐內(nèi)加熱到400-600℃,活化4-6h。
凈化裝置的安裝方法:在一個過濾器內(nèi)裝一半變色硅膠、一半分子篩,如果變色硅膠大部分變色后就可以全部更換填料。
1.進樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ecd 檢驗器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
遇到這種情況時,只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決。
2.基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
3.峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;注入進樣口的樣品應當清潔;減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復時間也較長,因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復嘗試,一定能成功解決問題。
氣相色譜是一種廣泛應用且較為普遍的一種分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學研究中、國防建設上都得到了廣泛應用。今天我們請山東魯創(chuàng)的色譜分析專家來為我們講解氣相色譜儀在石化分析中的應用。
在石油開采和石油化工的分析中,氣相色譜是非常重要的檢測分析儀器。從油田的勘探開發(fā)到油品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制,都離不開氣相色譜這種分析速度快、運營成本低、分離度及靈敏度高的色譜方法。有時為了方便對分析品的定性定量亦配合質(zhì)譜儀聯(lián)用,即氣質(zhì)聯(lián)用儀。
氣相色譜儀的使用步驟是:
1、打開穩(wěn)壓電源。
2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據(jù)實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設參數(shù)達到設置時,即可進樣分析。
11、實驗完畢后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
那么氣相色譜儀在使用過程中應該注意哪些問題呢?
首先對于所使用的空氣源,需要每次使用后進行放水操作;大家一定記得每次使用完畢后進行記錄,養(yǎng)成良好的情況,方便以后查找數(shù)據(jù)以及維修故障時使用;在進樣過程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用氣相色譜儀的過程中要時刻保證氫氣發(fā)生器液位不得過高或是過低。