近紅外光譜儀是用來分析樣品中的蛋白質(zhì)、纖維以及蛋氨酸等元素的,為煙草、醫(yī)療以及化工等領(lǐng)域提供了一個(gè)非常廣泛的空間。為了讓近紅外光譜儀的使用壽命更長,平時(shí)一定要注意好好保養(yǎng)才行。
紅外光譜儀的保養(yǎng)維護(hù)
1、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。
因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次;
每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),蕞好是能每天開除濕機(jī)。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用蕞多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員蕞好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr蕞好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。
使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。
如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片;
但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。
一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。
蕞強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如蕞強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量;
一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。
研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。
研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。
另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。
試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,以免污染、銹蝕。
光柵光譜儀的選購指南:
第一、具備高精度和高穩(wěn)定性
先進(jìn)的光柵光譜儀采用的鏡面設(shè)計(jì),可以大大保證高質(zhì)量的光通量以及極高的反射率。并且因?yàn)楣鈻殴庾V儀經(jīng)過專業(yè)的專業(yè)設(shè)計(jì),使得其可以最大程度提高設(shè)備光學(xué)系統(tǒng)的高精確和高穩(wěn)定性的屬性。
第二、工作效率高
優(yōu)質(zhì)的光柵光譜儀的光學(xué)元件比較少而有利于降低光的損耗,使得設(shè)備可以經(jīng)受住長時(shí)間工作強(qiáng)度的考驗(yàn)。除此之外合格的光柵光譜儀的信噪比比較高,并且按照全波段進(jìn)行數(shù)據(jù)采集只需要短短幾秒,從而使得使用者能夠在短時(shí)間內(nèi)完成工作任務(wù),極大地提高工作效率。
第三、性能優(yōu)越
優(yōu)質(zhì)專業(yè)的光柵光譜儀采用的是國內(nèi)先進(jìn)的轉(zhuǎn)換技術(shù),并且廠家在生產(chǎn)設(shè)備的過程中安裝有高靈敏度的檢測裝置,使得光譜儀可以實(shí)現(xiàn)高速傳輸采集數(shù)據(jù)。同時(shí),光柵光譜儀的電子系統(tǒng)里還設(shè)置有抗干擾的電路,可以有效防止電磁干擾到采集信號(hào)的正常工作,具備優(yōu)越的性能。
第四、具備強(qiáng)大的防護(hù)系統(tǒng)
擁有強(qiáng)大的保護(hù)系統(tǒng)的光柵光譜儀大大減少設(shè)備損壞維修的頻率,而且可以極大程度提高設(shè)備的精準(zhǔn)性。面對內(nèi)部的水汽可能對儀器產(chǎn)生的不良影響,廠家事先對儀器采用密封式的設(shè)計(jì)并且還安裝適度狀況的識(shí)別模塊,使得使用人員可以及時(shí)進(jìn)行更換干燥劑。
手持式光譜儀應(yīng)用:
手持式光譜儀的應(yīng)用非常廣泛,涉及:電力、石化、考古、金屬加工、壓力容器、廢舊物資回收、航空航天、地質(zhì)勘探、礦山測繪、開采、礦石分選、礦產(chǎn)貿(mào)易、金屬冶煉、環(huán)境監(jiān)測、土壤監(jiān)測、玩具、服裝、鞋帽、電子產(chǎn)品等眾多領(lǐng)域。
手持式光譜儀原理:
手持式光譜儀是一種基于XRF光譜分析技術(shù)的光譜分析儀器,當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí),驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子從而出現(xiàn)一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的狀態(tài),當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí),產(chǎn)生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子,發(fā)生俄歇效應(yīng),亦稱次級(jí)光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng)。所逐出的次級(jí)光電子稱為俄歇電子。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不被原子內(nèi)吸收,而是以光子形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。因此,射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對應(yīng)的關(guān)系。由Moseley定律可知,只要測出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。X射線探測器將樣品元素的X射線的特征譜線的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成易于測量的電信號(hào)來得到待測元素的特征信息。