(1)ICP光譜儀使用環(huán)境
與其它大型精密儀器—樣，ICP光譜儀的運(yùn)行也需要在一定的環(huán)境下進(jìn)行，達(dá)不到這些條件，不僅是儀器的使用效果不好，而且還會(huì)改變儀器的檢測(cè)性能，甚至造成儀器損壞，影響使用的壽命。前面說到漂移補(bǔ)償時(shí)提到光譜儀光譜線位移與波長(zhǎng)、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系，因此如果溫度變化太大，就會(huì)造成；則定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，我們—般要求室溫維持在2a℃，溫度變化應(yīng)小于±1℃。工作室中的環(huán)境濕度過大，還可能使光學(xué)元件受損，特別是光柵，容易受潮發(fā)生損壞或性能降低。濕度還對(duì)一些電子電子元件特別是對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過大，可能造成等離子體不易點(diǎn)燃，甚至是出現(xiàn)高壓電路高壓電源及放電擊毀元件，如造成輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電，功率管隔直陶瓷電容擊穿等情況。儀器說明上寫明濕度應(yīng)不大于70％，實(shí)際工作中，我們一直將儀器工作濕度保持在50%。
(2)ICP光譜儀的供電
為了保證ICP—OES能夠安全運(yùn)行，儀器的供電線路應(yīng)該要有足夠大的容量，保證儀器運(yùn)行時(shí)，不會(huì)因?yàn)榫€路的電壓降過大，造成儀器損壞，影響儀器壽命。通過安裝自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，從而達(dá)到儀器對(duì)電壓的要求，—般要求供電電壓的變化不超過+5V，ICP光譜儀的供電線路最高可以單獨(dú)拉線，盡量不與大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，大電機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些設(shè)備起動(dòng)時(shí)出現(xiàn)供電線路電壓波動(dòng)過大，造成儀器工作不穩(wěn)定。將電流大于30安培的儀器單獨(dú)接地。
(3)ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)
首先要做氣體試驗(yàn)，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。開始時(shí)，載氣流量加大，進(jìn)樣量增多，進(jìn)入ICP的量自然多，譜線強(qiáng)度增大，信背比會(huì)提高。但過了一定值后，載氣再加大，速度太快，使進(jìn)入ICP的粒子來不及激發(fā)而沖出ICP，同時(shí)流量大的載氣也使ICP溫度降低。這樣發(fā)射強(qiáng)度也會(huì)降低，信背比也變差。值得一提的是，載氣流量還影響較佳的觀測(cè)高度。一般而言，流量增大會(huì)使較佳觀測(cè)高度增大，原因同前。空壓機(jī)，空氣過濾器放水，另外過濾器和空氣管放置冷的地方，都能減少故障幾率。
(4)霧化器及光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)
霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中精密，最關(guān)鍵的部份，需要很好的維護(hù)和使用。在測(cè)定完樣品后，特別是測(cè)定高鹽溶液之后，霧化器的頂部以及炬管噴嘴都會(huì)有積鹽份，會(huì)造成氣溶膠的通道不暢，—般是出現(xiàn)檢測(cè)出來的元素強(qiáng)度下降，儀器反射功率升高等，一般我們都是將霧化器取下，浸入濃硝酸中一晚，要注意霧化器中，b毛細(xì)管中完全被酸液浸到，而無空氣，后按進(jìn)樣方向用水徹底清洗并晾干。要注意千萬不要用超聲波清洗器清洗。光學(xué)初始化是保證分析靈敏度和讀數(shù)穩(wěn)定的重要保證，定量分析以前，當(dāng)儀器提示運(yùn)行光學(xué)初始化時(shí)，須先做光學(xué)初始化。
(5)其他
每次開機(jī)前，應(yīng)事先計(jì)劃好實(shí)驗(yàn)方案，做好準(zhǔn)備工作，避免在一段時(shí)間內(nèi)反復(fù)開機(jī)，ICP—OES屬-T-糕i密儀器，頻繁開機(jī)可以造成儀器的損壞，因?yàn)槊看伍_機(jī)時(shí)，其瞬間通過的電流要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于正常工作時(shí)的電流，可能造成某些元件的過早老化。即使是沒樣品做時(shí)，也應(yīng)保證每周開胡-．次。每次做完實(shí)驗(yàn)后，一定要將樣品等溶液遠(yuǎn)離儀器，減少因溶液揮發(fā)對(duì)儀器產(chǎn)生的腐蝕。使用冷卻的循環(huán)水可以是蒸餾水，防止結(jié)垢。
原子吸收光譜儀儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是每個(gè)分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作，歸納起來大體上有如下幾個(gè)方面：
1、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔，不小心被沾污時(shí)，可用酒精棉擦拭。
2、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水，看是否有氣泡產(chǎn)生，千萬不能用明火檢查漏氣。
3、在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上，應(yīng)安裝氣水分離器，經(jīng)常排放氣水分離器中積存的冷凝水。
4、經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。
5、燃燒器縫口積存鹽類，會(huì)使得火焰分叉，影響測(cè)定結(jié)果，必要時(shí)可以用水沖洗。
6、測(cè)定溶液應(yīng)經(jīng)過過濾或徹底澄清，防止堵塞霧化器。
7、不要用手抽魔外光路的透鏡。
8、單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件，受潮容易霉變，故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。
9、長(zhǎng)期使用的原子吸收光譜儀，因其內(nèi)部積塵太多優(yōu)勢(shì)會(huì)導(dǎo)致電路故障；必要時(shí)可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈。
10、長(zhǎng)期不使用的儀器熒光保持其干燥，潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電。
傅立葉紅外光譜儀是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅立葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定 鏡）、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成?？梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、 海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
一、傅立葉紅外光譜儀制樣的方法
1.氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2.液體和溶液試樣
?。?）液體池法
沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
?。?）液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行 測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3.固體試樣
（1）壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于紅外壓片模具中，用（5~10）?107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
?。?）石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。
?。?）薄膜法
主要用于高分子化合物的測(cè)定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。
二、傅立葉紅外光譜儀儀器操作
1.樣品準(zhǔn)備（固體樣品）
取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。
2.模具準(zhǔn)備
將干燥器中保存的簡(jiǎn)易模具取出，確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭（絕對(duì)不可用力，以免模具表面被劃傷），然后在紅外燈下干燥。
3.制片方法
將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）?107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
樣品測(cè)試過程中的注意事項(xiàng)
1.測(cè)試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。樣品研磨要充分，否則會(huì)損傷模具。
2.所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
3.壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。
4.操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對(duì)模具表面腐蝕很嚴(yán)重）
5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
6.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。
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